王藝-霖-及畢業(yè)論文- 副本

1、<p>　　1.4.2 活性炭纖維吸附祛除廢水中重金屬離子的國內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r</p><p>　　活性炭纖維（ACF）主要分為粘膠基ACF、酚醛基ACF、聚丙烯腈基ACF（PAN-ACF）、瀝青基ACF（Pitch-ACF）幾種類型。由于ACF的前驅(qū)體不同，其表面的官能團(tuán)就不同，所以不同的ACF產(chǎn)品有不同的作用。因ACF具有吸附容量大、吸附速度快、脫附條件溫和、再生容易等特點(diǎn)，而且它在吸附飽和后易于脫附，

2、回收吸附劑，故將ACF作為一種高效新型的吸附材料在廢水處理中的應(yīng)用將愈來愈廣泛[25]。因此本文以活性炭纖維作為吸附劑，研究其對(duì)重金屬離子的吸附特性。 </p><p>　　魏鳳玉[26]用活性炭纖維吸附法處理環(huán)氧樹脂生產(chǎn)廢水，確定了吸附等溫線和穿透曲線，當(dāng)吸附劑質(zhì)量濃度為0.1%，廢水的PH為1，在室溫下吸附60min時(shí)，廢水COD祛除率達(dá)70%。陳芳艷等研究了以丙烯腈基活性炭纖維（NACF）作吸附

3、劑，分別以Cd2+、Cu2+、Ni2+的水溶液作為模擬重金屬廢水，就ACF對(duì)水中重金屬離子的吸附特性及可再生性作了一系列探討。蔡建[27]分別用HON3、H2O2、NH4CI對(duì)活性炭纖維進(jìn)行表面改性，并考察了其對(duì)甲醛的吸附，通過動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)經(jīng)H2O2改性的ACF對(duì)甲醛的吸附最佳。 學(xué)者們通過研究發(fā)現(xiàn)ACF對(duì)水中Cu2＋、Ni2＋、Zn2＋均有一定的吸附效果,但對(duì)Cd2+的吸附優(yōu)于Cu2＋、Ni2、Zn2＋。為了考察共存離子對(duì)Cd2

4、＋吸附效果的影響,用含Cu2＋、Ni2＋、Zn2＋以及Cd2＋的溶液配制成模擬混合廢水,ACF 對(duì)混合廢水的靜態(tài)吸附結(jié)果見表1.2。</p><p>　　表1.2 ACF對(duì)混合廢水中各種重金屬離子的吸附祛除率</p><p>　　1.5 本文研究的目的及意義</p><p>　　隨著現(xiàn)代工業(yè)化的發(fā)展和城市化進(jìn)程的加劇，環(huán)境問題已成為全球關(guān)注的焦點(diǎn)問題。其中重金屬污染

5、是一個(gè)極其重要的環(huán)境保護(hù)問題。重金屬離子在環(huán)境中十分穩(wěn)定，不像有機(jī)污染物那樣易被細(xì)菌、微生物等降解。因此，重金屬不僅對(duì)水生生物構(gòu)成威脅，而且它可以通過水生生態(tài)系統(tǒng)中食物鏈與食物網(wǎng)的富集作用，從而累積到較高的濃度，并最終對(duì)人類的生命和健康造成直接或間接的危害。含有重金屬的廢水對(duì)人類的生活環(huán)境造成了巨大的危害，重金屬離子隨廢水排出，即使?jié)舛群苄?，也能造成公害，?yán)重污染環(huán)境，影響人們的健康。所以，研究如何降低廢水中重金屬的含量，減輕重金屬對(duì)環(huán)

6、境的污染是我此次論文研究的一個(gè)目的所在。</p><p>　　其次，傳統(tǒng)用于祛除污水中重金屬離子的有效分離方法有沉淀法、離子交換法、電化學(xué)處理法、膜技術(shù)法、蒸發(fā)凝固法、反滲透法和電滲析法等，但這些技術(shù)的應(yīng)用有時(shí)會(huì)受到工藝和經(jīng)濟(jì)的限制，并且由于有害副產(chǎn)品的存在，使它們具有潛在的危害性，容易造成二次污染，另外這些方法一般適用于所含金屬離子濃度較高的情況；當(dāng)重金屬離子濃度較低時(shí)，這些方法則顯得低效且費(fèi)用較高。所以，尋找

7、出較為廉價(jià)的污水凈化材料，降低污水處理的成本，提高凈化效率已成為環(huán)境保護(hù)中待解決的問題，也是本論文研究意義的所在。一些天然材料，在很多情況下，相對(duì)便宜，供應(yīng)源豐富，具有巨大的潛力，并最終通過改性后增強(qiáng)其吸附能力。本次實(shí)驗(yàn)我將選用橘子皮、花生殼、活性炭纖維這三種材料，已有研究表明它們可以用于祛除廢水中的重金屬離子。</p><p>　　本次研究主要是對(duì)比這三種材料對(duì)重金屬的吸附祛除效果，同時(shí)探究每種材料吸附祛除Cu

8、2+溶液效果的最佳條件，即探討影響吸附能力的各種因素，如溶液pH值、吸附時(shí)間、Cu2+的初始濃度，原材料炭化溫度等。為尋找出比較高效和便宜的吸附材料用以處理廢水中重金屬離子提供可能，也為降低處理含重金屬的成本和增加經(jīng)濟(jì)效益服務(wù)提供理論依據(jù)。通過分析研究其吸附銅離子的作用條件和機(jī)理，開發(fā)新型Cu2+吸附劑降低廢水處理成本。</p><p><b>　　第二章 實(shí)驗(yàn)部分</b></p>

9、;<p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品</p><p>　　2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器</p><p>　　實(shí)驗(yàn)中所用的儀器如表2.1所示</p><p>　　表 2.1 玻璃儀器</p><p>　　表 2.2 其它儀器</p><p>　　表 2.3 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備</p><p>　　

10、2.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品</p><p>　　實(shí)驗(yàn)中所使用的主要試劑見表2.3所示</p><p>　　表2.3 實(shí)驗(yàn)中所用的主要試劑</p><p>　　2.1.3 儀器分析</p><p>　　2.1.3.1 基本工作原理</p><p>　　原子吸收分析，是將含有的微量金屬元素溶液轉(zhuǎn)變成霧狀引入火焰中，在高溫蒸發(fā)下分

11、解成自由狀態(tài)的原子（即基態(tài)原子）?；鶓B(tài)原子的一個(gè)特點(diǎn)是可以吸收特征光譜，即只吸收與該元素原子有相同特征的光譜，而對(duì)其它波長(zhǎng)范圍的光不產(chǎn)生吸收，這是基態(tài)原子的一個(gè)很重要的特點(diǎn)，同時(shí)樣品濃度越大，火焰中的基態(tài)原子越多，對(duì)特征光譜的吸收能力越強(qiáng)。利用儀器中特殊光源（空心陰極燈）發(fā)出的特征譜線照射火焰中的基態(tài)原子，然后測(cè)量特征譜線強(qiáng)度減弱的程度來判斷樣品濃度的方法即是原子吸收儀器的基本原理。</p><p>　　2.1.

12、3.2 儀器的調(diào)試與使用</p><p><b>　?。?）點(diǎn)火前的準(zhǔn)備</b></p><p>　　① 初始狀態(tài)：先打開儀器的電源開關(guān)。 </p><p>　?、?燈電流Ⅱ燈：順時(shí)針（轉(zhuǎn)此時(shí)要打開燈電流按鈕）當(dāng)Ⅰ>1mA燈亮，測(cè)某元素按表調(diào)到相應(yīng)數(shù)值。</p><p>　?、?通帶選擇：測(cè)某元素選某元素對(duì)應(yīng)的值（

13、例測(cè)銅選2.0的位置）。</p><p>　?、?波長(zhǎng)旋鈕：旋鈕調(diào)到相應(yīng)元素所需波長(zhǎng)，在波長(zhǎng)±0.5A的范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕使其能量最大（增益旋鈕）。</p><p>　?、?這時(shí)按能量值燈亮，調(diào)節(jié)旋鈕，讓能量值在0.9-1.0。</p><p>　?、?下一步調(diào)節(jié)多邊旋鈕，垂直與水平鈕使能量值調(diào)到最大。</p><p>　?、?再一次調(diào)

14、節(jié)增益旋鈕，使能量值在0.9-1.0之間，上述步驟完成之后預(yù)熱15-30min待測(cè)。</p><p>　?。?）點(diǎn)火條件和點(diǎn)燃火焰</p><p>　?、?空氣壓縮調(diào)為0.25Mp, 乙炔氣壓調(diào)為0.05Mp。調(diào)節(jié)空氣兩至最大值，點(diǎn)火。（先開助燃閥，再開燃?xì)忾y）</p><p>　?、?預(yù)熱15min，使燃燒達(dá)到熱平衡。（火焰燃燒均勻，無跳動(dòng)能量點(diǎn)）</p&g

15、t;<p><b>　　(3) 測(cè)定</b></p><p>　?、?調(diào)節(jié)能量值至0.9-1.0之間，顯示轉(zhuǎn)移到吸光度（用消光值按鈕顯示），這時(shí)吸入空白溶液，按一下自動(dòng)調(diào)零。</p><p>　?、?設(shè)置快、中、慢和積分值。</p><p>　?、?由低濃度到高濃度依次測(cè)定，記下濃度值與之對(duì)應(yīng)的吸光度。</p>&l

16、t;p>　?、?測(cè)定待測(cè)樣品值。</p><p>　?、?繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在曲線上查的測(cè)定樣品的實(shí)際濃度值。</p><p>　?、?測(cè)定完畢后，用去離子水清洗十分鐘。</p><p>　　⑦ 關(guān)閉鋼瓶氣閥，待完全燃燒后，關(guān)閉空氣壓縮和電源開關(guān)。</p><p>　　注： ① 測(cè)定過程中，不時(shí)添加去離子水（或其他溶液）不能發(fā)生抽干現(xiàn)象。&

17、lt;/p><p>　?、?每次測(cè)定一種樣品前，都要看去離子水的值是否為0.00，不是應(yīng)自動(dòng)調(diào)零。</p><p>　　③ 燃?xì)?、助燃?xì)忾y不應(yīng)開太大，適當(dāng)上升。</p><p><b>　　2.2 實(shí)驗(yàn)過程</b></p><p>　　2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料</p><p>　　實(shí)驗(yàn)用的花生殼和柑橘皮采

18、集自大連市某農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。將花生殼、橘子皮洗凈、烘干保存于干燥器中備用。炭纖維來源于某商場(chǎng)，由老師提供。</p><p>　　2.2.2 炭化花生殼的最佳祛除效果研究實(shí)驗(yàn)</p><p><b>　　材料準(zhǔn)備：</b></p><p>　　將備用的花生殼放到坩堝中于馬弗爐中灼燒至250℃后再燒一個(gè)半小時(shí)，得到炭化花生殼活性炭。</p>

19、<p>　　稱取10g備用花生殼，置于2.5L的大燒杯中，加入500mL 1mol/L 磷酸溶液，在磁力攪拌器上攪拌60min后，離心去除液體部分，在50℃下烘干，然后升溫至150℃加熱90min。熱處理后的花生殼用75℃的超純水清洗，去除游離的磷酸，于50℃下烘干備用。得到改性的炭化花生殼活性炭。</p><p><b>　　實(shí)驗(yàn)過程：</b></p><p

20、>　　改變pH值條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　配制溶液：用移液管取30mLCu2+溶液于大燒杯中，再加入用量筒量取的580mL超純水制成稀釋液，用玻璃棒攪勻。將3個(gè)錐形瓶中分別倒入100mL的稀釋液，剩余溶液平均加到其他的兩個(gè)錐形瓶中。</p><p>　　調(diào)pH值：先測(cè)定一錐形瓶的原始pH,然后在其他錐形瓶分別加稀釋了的醋酸和稀釋了的氨水調(diào)成所需要的pH用于實(shí)驗(yàn)，控制pH值在2~

21、6之間。</p><p>　　吸附：將燒好的花生殼粉碎，然后用電子天平稱取5份1g的花生殼，分別加到調(diào)好pH的錐形瓶中，然后同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h,靜置。</p><p>　　測(cè)定：用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后Cu2+溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　?、?改變初始濃度條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000m

22、g/L Cu2+溶液分別稀釋到10、15、20、25、30、40、50、60、70mg/L，分別取100mL加入燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g粉粹了的花生殼，同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　　改變吸附時(shí)間條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000mg/L Cu2+溶液稀釋到50mg/L,取10

23、0mL放在燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g粉碎了的花生殼，在磁力攪拌器上以同樣的轉(zhuǎn)速分別攪拌15min,30min,45min,60min,90min,120min后，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　　改變花生殼的炭化溫度的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　將洗凈烘干的花生殼分別炭燒至100℃、150℃、200℃、250℃?zhèn)溆?。將?shí)驗(yàn)室中原有的

24、1000mg/L Cu2+溶液稀釋到50mg/L,取100mL放在燒杯中，用電子天平準(zhǔn)確稱取1g炭化了不同溫度的粉碎了的花生殼，加入燒杯中，在磁力攪拌器上以同樣的轉(zhuǎn)速攪拌2h，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　?、莞男院臀锤男曰ㄉ鷼の叫Ч麑?duì)比的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　稱取1.0g改性花生殼和未改性花生殼于150mL，加入pH值為4.3，濃

25、度為50mg/L的Cu2+溶液100mL,同時(shí)振蕩120min后過濾，測(cè)定其中剩余的Cu2+濃度，然后計(jì)算吸附量和吸附容量等。</p><p>　　2.2.3 柑橘皮的最佳祛除效果研究實(shí)驗(yàn)</p><p><b>　　材料準(zhǔn)備：</b></p><p>　　將備用的柑橘皮放到坩堝中于馬弗爐中灼燒至250℃后再燒一個(gè)半小時(shí)。</p>

26、<p>　　稱取10g備用柑橘皮，置于2.5L的大燒杯中，加入500mL 1mol/L 磷酸溶液，在磁力攪拌器上攪拌60min后，離心去除液體部分，在50℃下烘干，然后升溫至150℃加熱90min。熱處理后的柑橘皮用75℃的超純水清洗，去除游離的磷酸，于50℃下烘干備用。得到改性的炭化柑橘皮活性炭。</p><p><b>　　實(shí)驗(yàn)過程：</b></p><p

27、>　?、?改變pH條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　配制溶液：用移液管取30mLCu2+溶液于大燒杯中，再加入用量筒量取的580mL超純水制成稀釋液，用玻璃棒攪勻。將3個(gè)錐形瓶中分別倒入100mL的稀釋液，剩余溶液平均加到其他的兩個(gè)錐形瓶中。</p><p>　　調(diào)pH：先測(cè)定一錐形瓶的原始pH,然后在其他錐形瓶分別加稀釋了的醋酸和稀釋了的氨水調(diào)成所需要的pH用于實(shí)驗(yàn)，控制pH值在2~

28、6之間。</p><p>　　吸附：將燒好的柑橘皮粉碎，然后用電子天平稱取5份1g的柑橘皮，分別加到調(diào)好pH的錐形瓶中，然后同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h,靜置。</p><p>　　測(cè)定：用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后Cu2+溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　?、?改變初始濃度條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000m

29、g/L Cu2+溶液分別稀釋到10、15、20、25、30、40、50、60、70mg/L，分別取100mL加入燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g粉粹了的柑橘皮，同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　?、?改變吸附時(shí)間條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000mg/L Cu2+溶液稀釋到50mg/L,取

30、100mL放在燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g粉碎了的柑橘皮，在磁力攪拌器上以同樣的轉(zhuǎn)速分別攪拌15min,30min,45min,60min,90min,120min后，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　?、芨淖兏涕倨さ奶炕瘻囟鹊膶?shí)驗(yàn)</p><p>　　將洗凈烘干的柑橘皮分別炭燒至100℃、150℃、200℃、250℃?zhèn)溆?。將?shí)驗(yàn)室中

31、原有的1000mg/L Cu2+溶液稀釋到50mg/L,取100mL放在燒杯中，用電子天平準(zhǔn)確稱取1g炭化了不同溫度的粉碎了的柑橘皮，加入燒杯中，在磁力攪拌器上以同樣的轉(zhuǎn)速攪拌2h，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量等。</p><p>　　⑤改性和未改性柑橘皮吸附效果對(duì)比的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　稱取1.0g改性花生殼和未改性花生殼于150mL，加入pH值為4.

32、3，濃度為50mg/L的Cu2+溶液100mL,同時(shí)振蕩120min后過濾，測(cè)定其中剩余的Cu2+濃度，然后計(jì)算吸附量和吸附容量等。</p><p>　　2.2.4 活性炭纖維的最佳祛除效果研究實(shí)驗(yàn)</p><p>　?、?改變pH條件的實(shí)驗(yàn)</p><p>　　配制溶液：用移液管取30mLCu2+溶液于大燒杯中，再加入用量筒量取的580mL超純水制成稀釋液，用玻璃

33、棒攪勻。將3個(gè)錐形瓶中分別倒入100mL的稀釋液，剩余溶液平均加到其他的兩個(gè)錐形瓶中。</p><p>　　調(diào)pH：先測(cè)定一錐形瓶的原始pH,然后在其他錐形瓶分別加稀釋了的醋酸和稀釋了的氨水調(diào)成所需要的pH用于實(shí)驗(yàn)，控制pH值在2~6之間。</p><p>　　吸附：將燒好的柑橘皮粉碎，然后用電子天平稱取5份1g的活性炭纖維，分別加到調(diào)好pH的錐形瓶中，然后同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h,靜置

34、。</p><p>　　測(cè)定：用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后Cu2+溶液濃度，計(jì)算吸附量</p><p>　?、?改變初始濃度條件</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000mg/L Cu2+溶液分別稀釋到10、15、20、25、30、40、50、60、70mg/L，分別取100mL加入燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g活性炭纖維，同時(shí)在磁力攪拌器上攪拌2h，靜

35、置，用移液管吸取上層清液測(cè)定吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量。</p><p>　?、?改變吸附時(shí)間條件</p><p>　　將實(shí)驗(yàn)室中原有的1000mg/L Cu2+溶液稀釋到50mg/L,取100mL放在燒杯中，加入用電子天平準(zhǔn)確稱取的1g活性炭纖維，在磁力攪拌器上以同樣的轉(zhuǎn)速分別攪拌15min,30min,45min,60min,90min,120min后，靜置，用移液管吸取上層清液測(cè)定

36、吸附后的溶液濃度，計(jì)算吸附量。</p><p>　　2.2.5 Cu2+溶液的配制與濃度測(cè)定</p><p>　　2.2.5.1 Cu2+溶液的配制</p><p>　?。?）銅實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)備液</p><p>　　已由老師配制好的銅實(shí)驗(yàn)儲(chǔ)配液為1000mg/L的Cu（NO3）2溶液，實(shí)驗(yàn)中用到的各種濃度的Cu2+溶液都是在此基礎(chǔ)上稀釋的。<

37、;/p><p>　?。?）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制</p><p>　　在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)備銅溶液中取5mL移液管準(zhǔn)確量取10mL該溶液于小燒杯中，同樣方式準(zhǔn)確移取10mL超純水，搖勻，制成稀釋液。在稀釋液中分別取1mL、2mL、3mL、4mL于4個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。作為銅標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液。</p><p>　　2.2.5.2 Cu2+溶液測(cè)定方法</p>

38、;<p>　　原子吸收分光光度法是常見的銅含量測(cè)定方法。</p><p><b>　?。?）測(cè)定原理</b></p><p>　　將含銅試液變成銅原子蒸汽，用銅燈作光源，當(dāng)它所發(fā)射出的光通過樣品銅原子蒸汽時(shí)，被蒸汽中的銅的基態(tài)原子吸收。待測(cè)元素在高溫中成為了氣態(tài)基態(tài)原子，光源發(fā)出的該元素特征譜線通過原子蒸汽時(shí)被吸收。在一定條件下，吸收程度與元素含量有一定

39、關(guān)系。因而，通過測(cè)量特征譜線被吸收的程度，即可求得待測(cè)元素的含量[28]。此方法靈敏度高，選擇性好，精確度高，操作簡(jiǎn)單快速，自動(dòng)化程度好。適用于大批量樣品的快速分析。</p><p>　　（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制</p><p>　　將配制好的一系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同樣的測(cè)量條件下（銅離子測(cè)量條件見表2.4），測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，根據(jù)所得的數(shù)據(jù)，繪制吸光度（A）與濃度（C）的關(guān)系曲線，如圖2.