多元醇體系中介孔材料的制備與表征.pdf

1、本論文主要研究了多元醇（聚乙二醇）體系中無機(jī)介孔納米材料的合成，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果探討了其形成機(jī)理：先形成無機(jī)納米顆粒，然后顆粒聚集形成介孔結(jié)構(gòu)。利用同一實(shí)驗(yàn)體系合成出多種無機(jī)介孔納米材料，證明了該路線對于合成無機(jī)介孔材料具有一定的普適性。 本論文由三章組成： 第一章主要分四個部分，介紹了介孔材料的相關(guān)知識。第一部分簡要介紹了介孔材料的發(fā)現(xiàn)、概念和對比傳統(tǒng)多孔材料的主要特征。第二部分是第一章的重點(diǎn)，著重介紹了介孔材料合成的基

2、本過程、合成介孔材料的基本方法（基于無機(jī)模板劑的合成和基于有機(jī)模板劑的合成）、介孔材料的幾種常見的形成機(jī)理（液晶模板機(jī)理和協(xié)同作用機(jī)理以及非硅酸鹽介孔材料的合成機(jī)理），以及影響介孔材料孔徑大小的因素。第三部分簡要介紹了介孔材料的幾種重要應(yīng)用。第四部分說明了本論文的選題思路及目的。 第二章介紹了無模板法制備介孔金屬氧化物和硫化物。本實(shí)驗(yàn)是以一縮二乙二醇（DEG）作溶劑，以無機(jī)金屬鹽為金屬源，通過一步溶劑熱合成出結(jié)晶的介孔SnO2，

3、TiO2，ZrO2，ZnO，In2O3，ZnS和In2S3，N2吸附-脫附結(jié)果表明，這些材料具有介孔結(jié)構(gòu)，并具有較大的比表面積和較窄的孔徑分布。通過各種分析表明，該合成路線中介孔材料的形成過程是通過先形成無機(jī)納米顆粒，然后納米顆粒聚集以降低表面能，而DEG分子的存在阻止了納米顆粒的密實(shí)聚集，從而形成介孔結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同材料的納米顆粒的形貌不同，形成的材料的介孔的形貌和結(jié)構(gòu)不同，電鏡觀察結(jié)果和N2吸附-脫附分析結(jié)果相一致。實(shí)驗(yàn)還將不同分

4、子量的聚乙二醇（TEG、PEG200、PEG400、PEG600）作溶劑用于合成SnO2，N2吸附-脫附分析結(jié)果表明在所使用的各種聚乙二醇作溶劑的體系中都能夠形成介孔SnO2，樣品都具有較高的比表面積。這證明了利用多元醇作溶劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑可以作為制備無機(jī)介孔材料的通用方法。 第三章介紹了玫瑰花狀介孔Ni（OH）2和NiO的制備及表征。本實(shí)驗(yàn)利用DEG作溶劑，利用Ni（CH3COO）2·4H2O作反應(yīng)物，一步溶劑熱法合成出結(jié)晶的α

5、-Ni（OH）2的玫瑰花狀納米結(jié)構(gòu)，420℃下煅燒5個小時得到形貌基本保持的NiO玫瑰花狀納米結(jié)構(gòu)。電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，α-Ni（OH）2玫瑰花狀納米結(jié)構(gòu)是由納米片組成，納米片邊緣存在著卷曲。煅燒之后生成的NiO的納米片不再是連續(xù)的，上面出現(xiàn)了很多的納米孔。N2吸附-脫附結(jié)果表明，玫瑰花狀納米結(jié)構(gòu)具有介孔結(jié)構(gòu)，并具有較大的比表面積。測定了NiO納米結(jié)構(gòu)對酸性品紅的脫除行為，發(fā)現(xiàn)在本實(shí)驗(yàn)條件下，NiO對酸性品紅具有吸附和降解的雙效作用，并且對酸