雞組織和雞蛋中地克珠利殘留的檢測.pdf

1、地克珠利屬于三嗪苯乙腈化合物，是一種高效的廣譜抗球蟲藥，常添加在飼料中用于防治雞球蟲病。本文采用液質(zhì)聯(lián)用法建立雞蛋和肉雞組織中地克珠利殘留檢測方法，并對地克珠利在雞蛋和肉雞組織中的消除規(guī)律進行研究。
　　 1 HPLC法測定地克珠利及內(nèi)標的純度
　　 首先，用紫外分光光度計確定地克珠利及內(nèi)標的紫外最大吸收值，然后根據(jù)定量分析中的面積歸一法采用高效液相色譜儀測定其百分含量。試驗結(jié)果表明：地克珠利及其內(nèi)標的紫外最大吸收值均為

2、278nm，百分含量分別為99.12％，99.63％;2.5μg·mL-1地克珠利及內(nèi)標的日內(nèi)變異系數(shù)分別為1.06％,1.13％；日間變異系數(shù)分別為1.27％,1.56％；地克珠利及其內(nèi)標4℃冰箱里放置3個月,含量穩(wěn)定。本方法簡單、靈敏度高，適合測定地克珠利及內(nèi)標的純度。
　　 2雞蛋中地克珠利殘留液質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究
　　 用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方法建立雞蛋中地克珠利殘留的檢測方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，

3、60℃氮氣吹干，乙腈溶解，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。試驗結(jié)果表明：地克珠利在1～50μg·kg-1范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，雞蛋中地克珠利三種濃度（20μg·kg-1、5μg·kg-1、2μg·kg-1）的日內(nèi)變異系數(shù)分別為4.55％、5.62％、12.83％，日間變異系數(shù)分別為7.02％、6.37％、12.69％，絕對回收率分別為62.72％、61.76％、60.25％，相對回收率分別為9

4、7.68％、99.37％、101.78％，檢測限和定量限分別為0.2μg·kg-1和0.5μg·kg-1.
　　 3雞組織中地克珠利殘留液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究
　　 用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方法建立雞組織中地克珠利殘留的檢測方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，正己烷凈化，60℃氮氣吹干，乙腈溶解，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。試驗結(jié)果表明：地克珠利在雞肝、腎中8～4000μg·kg-1范

5、圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，而在雞肌肉、皮脂中8～1200μg·kg-1范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，肌肉、皮脂中檢測限和定量限分別為0.3μg·kg-1和0.5μg·kg-1，肝臟、腎臟分別為0.5μg·kg-1和0.8μg·kg-1。本方法簡單、靈敏度高，適用于雞組織中地克珠利殘留量的檢測。
　　 4地克珠利在雞蛋和雞組織中消除規(guī)律的研究
　　 測定加藥組殘留含量，并考察地克珠利在雞蛋和雞

6、組織中的消除規(guī)律。在空白雞飼料中加入1mg·kg-1的地克珠利，100只AA肉雞和10只蛋雞連續(xù)飼養(yǎng)14天，停藥后，收集不同時間點的雞蛋和組織，然后，根據(jù)前面所建立地克珠利在雞蛋和雞組織中殘留檢測方法測定雞蛋和雞組織中的殘留量。試驗結(jié)果表明：停藥后1天，地克珠利在雞蛋中平均殘留量為32.49μg·kg-1，較高；停藥后5天，雞蛋中殘留量為17.41μg·kg-1，12天后仍能檢測出5.12μg·kg-1。另外，地克珠利在雞組織中分布較廣