葎草中黃酮類化合物的提取和純化研究.pdf

1、葎草[Humulus scandens(Lour.)Merr.]為桑科葎草屬，一年生或多年生草本。其匍匐莖生長蔓延迅速，常纏繞在農(nóng)作物上，影響其他植物的生長。其倒刺對人皮膚易造成傷害，有時會妨礙人類的生產(chǎn)活動。葎草別名有拉拉秧、降龍草、鋸子草、五爪龍等，始載于《唐本草》。葎草資源豐富，生命力強(qiáng)，除青海、新疆以外我國其它地區(qū)均有分布，另外在日本、朝鮮、北美洲也有分布。其味甘、苦，性寒，具有清熱解毒，利尿通淋的功效，對肺熱咳嗽、肺癰、胃腸炎

2、、虛熱煩渴、熱淋、濕熱瀉痢、水腫、小便不利、熱毒瘡瘍、皮膚瘙癢等具有療效。
　　 本文對葎草進(jìn)行了基本成分的分析，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析了葎草中鉀、鈉、鈣、鎂、磷、鐵、鋅、銅、鎘、錳十種礦物元素的含量。結(jié)果表明萍草中礦物元素含量均較高，特別是鐵、錳、鉀、鈣等元素。總體而言葎草中的微量元素在葉中的含量最高，根其次，莖最少。
　　 葎草具有多方面的生理功效，與其化學(xué)成分黃酮類化合物的存在是分不開的，因此本文研究的重點

3、在于葎草黃酮類化合物的提取及純化?？疾炝嘶亓鞣?、超聲波法、微波法這三種提取方法對葎草黃酮類化合物的提取，實驗結(jié)果表明回流法和微波法各自存在提取優(yōu)勢。進(jìn)一步分別對回流法、微波法提取葎草黃酮類化合物進(jìn)行條件優(yōu)化。通過正交試驗得出回流法和微波法提取葎草黃酮類化合物的最佳水平條件，回流法：乙醇濃度85％，料液比1：25，溫度70℃，提取時間2.5 h。優(yōu)化后黃酮類化合物得率達(dá)到2.45％。微波法：提取時間120s，乙醇濃度70％，料液比1：30

4、，功率425 W。優(yōu)化后黃酮類化合物得率達(dá)到2.30％。比較優(yōu)化后的回流法和微波法，微波法提取葎草黃酮類化合物得率比回流法法低0.15％，需要提取時間2 min，回流法提取葎草黃酮類化合物得率比微波法略高，但需要提取時間2.5 h，耗時太多。綜合人力、物力，得出結(jié)論：微波法提取葎草黃酮類化合物快速、簡單、方便，具有更大的提取效率。
　　 葎草黃酮類化合物粗提液雜質(zhì)很多，需要進(jìn)一步的純化。本文通過靜態(tài)吸附和解吸試驗考察了三種大孔樹

5、脂AB-8、NKA-9和D4020的吸附性能。得出結(jié)論：D4020樹脂在吸附容量與解吸率方面都明顯高于AB-8、NKA-9樹脂，因此最終選擇D4020樹脂作為吸附劑。由動態(tài)吸附試驗得出結(jié)論：D4020對葎草黃酮類化合物的最佳純化條件為，上樣流速0.3 mL/min，上樣濃度1.46 mg/mL，洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)80％，洗脫流速0.15 mL/min。在此條件下經(jīng)樹脂純化后的萍草黃酮類化合物含量為32.8％，未純化之前的含量為12.4％

6、，純化后提取液中的黃酮類化合物含量約提高了2倍。
　　 對葎草中的黃酮類化合物進(jìn)行定性分析，通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測到的葎草中黃酮類化合物包括木犀草素、木犀草素-葡萄糖苷、槲皮素、牡荊素、大波斯菊苷。將木犀草素對照品溶液進(jìn)行紫外全波段掃描，得出最大吸收波長為350nm，通過水解實驗得知葎草中的木犀草素主要以糖苷的形式存在。木犀草素-葡萄糖苷水解成木犀草素的最佳條件為：加入2％硫酸水解1.5 h。將葎草提取液水解后，葎草中木犀