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1、SnO2是一種常見(jiàn)的電阻式半導(dǎo)體傳感器,因其具有穩(wěn)定性好、可檢測(cè)氣體種類多等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛地應(yīng)用在環(huán)境、安全、能源等領(lǐng)域。
本實(shí)驗(yàn)采用電沉積的方法,用M273電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng),在以鉑電極為輔助電極,飽和甘汞電極為參比電極和ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極的三電極體系內(nèi),以SnCl2和檸檬酸鈉的混合溶液作為電解質(zhì)溶液,制備了Sn薄膜,通過(guò)在空氣中高溫氧化制得SnO2。將制備的SnO2薄膜置于AgNO3溶液中使用電沉積的方法在表面電沉積A
2、g,便可制備得到Ag/SnO2。用X射線衍射分析(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)分析觀察了SnO2薄膜的結(jié)構(gòu)和形貌。
研究了電解質(zhì)溶液濃度,電沉積時(shí)間,沉積電壓,氧化時(shí)間,氧化溫度對(duì)Ag/SnO2薄膜的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出最適宜的電沉積條件和氧化條件:電壓為-1.0 V,電解質(zhì)溶液的濃度為7 g/L,電沉積時(shí)間為5400 s,氧化溫度為600℃,氧化時(shí)間為10 h。在上述條件下制備的SnO2膜為晶態(tài)結(jié)構(gòu),表面均勻且多
3、孔,適合作為氣敏性材料。XRD檢測(cè)表明沉積產(chǎn)物經(jīng)氧化后全部轉(zhuǎn)變?yōu)镾nO2。在摻雜Ag的過(guò)程中,電沉積Ag的條件為:電解質(zhì)硝酸銀溶液濃度為5 g/L,沉積時(shí)間為600 s,沉積電壓為-1.4 V,干燥Ag/SnO2薄膜的溫度為200℃,時(shí)間為30 min。
用自制的檢測(cè)裝置測(cè)試Ag/SnO2薄膜對(duì)H2和H2S氣體的靈敏度,結(jié)果表明摻雜Ag提高了SnO2的靈敏度,不摻雜的SnO2在室溫下不能檢測(cè)H2,摻雜后對(duì)2000μg/g的
4、H2的靈敏度為12。不摻雜的SnO2對(duì)H2在300℃時(shí)靈敏度最高,測(cè)定下限在100μg/g~200μg/g之間。摻雜后對(duì)H2的靈敏度在175℃時(shí)最高,檢測(cè)限可以達(dá)到50μg/g。不摻雜的SnO2對(duì)H2S在250℃時(shí)靈敏度最高,測(cè)定下限為20μg/g,Ag/SnO2在120℃時(shí)對(duì)H2S響應(yīng)靈敏度最高,最小檢測(cè)到1μg/g。根據(jù)濃度和靈敏度的關(guān)系曲線可以發(fā)現(xiàn),Ag/SnO2對(duì)氣體的響應(yīng)靈敏度隨氣體濃度的變化成線性關(guān)系,易于實(shí)現(xiàn)對(duì)有害氣體的定
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