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文檔簡介
1、迄今為止,MgAlON氧化行為的研究均基于用較純原料合成的MgAlON,未考慮雜質(zhì)對其氧化行為的影響。本課題研究雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量對MgAlON晶格常數(shù)的影響,探索MgAlON粉體的氧化行為與雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量的關(guān)系。
本工作首先研究了不同雜質(zhì)對MgAlON粉體晶格常數(shù)的影響。以Al2O3、MgO和Al粉為主要原料,以礬土中的主要雜質(zhì)成分Fe2O3,SiO2和TiO2為添加物,采用氮化還原工藝,在1550℃保溫5h的條件下
2、合成了單相MgAlON。結(jié)果表明,無摻雜試樣的晶格常數(shù)為0.80185nm,而分別添加6%F2O3,5%SiO2和5%TiO2試樣的晶格常數(shù)分別為0.79917nm,0.79915nm和0.79977nm,雜質(zhì)的添加使得MgAlON的晶格常數(shù)稍有減小。結(jié)合XRD、EDS和XPS的分析結(jié)果,證實在MgAlON制備過程中,F(xiàn)e2O3,SiO2和TiO2均固溶進MgAlON晶格中。
然后重點研究雜質(zhì)固溶對MgAlON氧化行為的影
3、響。結(jié)果表明,添加不同種類的雜質(zhì)(Fe2O3,SiO2和TiO2)使MgAlON的開始氧化溫度降低的程度不同,而雜質(zhì)含量(Fe2O3:2%,4%,6%;SiO2:3%,5%,7%;TiO2:1%,3%,5%)對MgAlON的開始氧化溫度的影響不明顯。摻雜SiO2試樣的開始氧化溫度與無摻雜試樣大致相同,均為900℃。分別摻雜Fe2O3與TiO2試樣的開始氧化溫度均為850℃,約比無摻雜試樣降低了50℃。
添加三種雜質(zhì)(Fe2
4、O3,SiO2和TiO2)降低Al2O3開始生成溫度的程度基本相同,有雜質(zhì)加入的試樣的Al2O3開始生成溫度均為1200℃,比無摻雜試樣降低了200℃;除TiO2含量增加(3%,5%)使Al2O3開始生成溫度降低300℃外,其他雜質(zhì)含量的變化對Al2O3開始生成溫度沒有產(chǎn)生明顯影響。
不同雜質(zhì)種類對MgAlON的完全氧化溫度有明顯不同影響。無摻雜試樣的完全氧化溫度為1500℃,摻雜Fe2O3試樣和SiO2試樣的完全氧化溫度
5、降低了100℃,摻雜TiO2試樣的完全氧化溫度降低了200℃。SiO2和TiO2加入量的變化對MgAlON的完全氧化溫度沒有明顯影響,加入2%Fe2O3試樣的完全氧化溫度與無摻雜試樣大致相同。Fe2O3含量增加(4%,6%)使MgAlON的完全氧化溫度降低約100℃。
不同雜質(zhì)對氧化過程中MgAlON晶格常數(shù)的變化影響不同。在分別摻雜SiO2,TiO2的試樣氧化過程中,在較低的溫度下,由于氮含量的減少,MgAlON衍射峰的
6、位置向高角度偏移,MgAlON晶格常數(shù)變小。在較高的溫度下,隨著晶體結(jié)構(gòu)逐漸由MgAlON轉(zhuǎn)變成MgAl2O4,MgAlON衍射峰的位置向低角度偏移,晶格常數(shù)逐漸增大。在摻雜Fe2O3試樣氧化過程中,晶格常數(shù)一直增大,這可能是因為在氧化過程中FeO/Fe2O3固溶進入MgAlON晶格所致。
本工作的結(jié)果對選擇合成MgAlON的天然原料有一定的指導(dǎo)意義,即用天然原料來制備MgAlON材料時,要選擇Fe2O3,SiO2和TiO
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