碳化物和氮化物的固相合成、表征與性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、在調(diào)研碳化物和氮化物的制備中發(fā)現(xiàn)碳化物和氮化物傳統(tǒng)合成溫度較高,本論文探索在溫和的條件下合成了金屬碳化物和氮化物納米材料,并初步研究了材料的相關(guān)性能。其主要工作內(nèi)容概括如下:
   1.金屬氧化物作為金屬源用來制備金屬碳化物具有著原料便宜,操作簡單,我們選擇了不同的碳源(碳化鈣和廢棄的聚四氟乙烯)作為碳源,在金屬還原劑的輔助下合成了一系列的過渡金屬碳化物。
   600℃下在不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)采用過渡金屬氧化物(二氧化鈦,五

2、氧化二釩,三氧化鉬)為金屬源,碳化鈣作為碳源與金屬鎂粉合成出一系列過渡金屬碳化物(碳化鈦,碳化釩,碳化鉬)納米晶。另外,利用金屬鈉作為還原劑,與廢棄的聚四氟乙烯和過渡金屬氧化物(二氧化鈦,五氧化二鈮,五氧化二釩,三氧化鉬)在不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)制備得到一系列過渡金屬碳化物(碳化鈦,碳化鈮,碳化釩,碳化鉬)納米晶。這種方法提供了一種將廢棄的聚四氟乙烯轉(zhuǎn)化成有利用價值的過渡金屬碳化物有效的途徑。相關(guān)研究成果發(fā)表在InternationalJour

3、nalofRefractoryMetalsandHardMaterials和MaterialsChemistryandPhysics。
   2.在400-550℃利用氧化鎵作為鎵源,氨基鈉作為氮源與金屬鎂粉在不銹鋼高溫反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)制備出氮化鎵納米晶。X射線粉末衍射顯示制備得到的樣品是六方相氮化鎵,與數(shù)據(jù)庫內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDScardNo.76-0703)基本一致。另外,從產(chǎn)物的X射線衍射花樣和透射電鏡照片中發(fā)現(xiàn),隨著反應(yīng)溫

4、度升高,產(chǎn)物的結(jié)晶性越來越好,產(chǎn)物的尺寸越來越大。我們對氮化鎵進(jìn)行了熱重分析,測試結(jié)果表明實驗中制備的氮化鎵在空氣氣流中750℃以上才開始被氧化,在氮?dú)鈿夥障拢?000℃以下沒有明顯的質(zhì)量變化,這說明了產(chǎn)物氮化鎵有著較好的抗氧化性和熱穩(wěn)定性。
   3.選擇不同的還原劑(鎂或鋁),五氧化二鈮與疊氮化鈉在不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)可以選擇性制備了立方相的氮化鈮(NbN)和六方相的氮化鈮鈉(NaNbN2)。
   400-700℃下,在

5、不銹鋼高溫反應(yīng)釜內(nèi)利用五氧化二鈮作為鈮源,疊氮化鈉作為氮源與不同的金屬還原劑(鎂粉或者鋁粉)反應(yīng)制備立方相氮化鈮和六方相氮化鈮鈉。在實驗中,如果加入的金屬還原劑為鎂粉時,制備得到的產(chǎn)物是立方相的氮化鈮。如果加入的金屬還原劑為鋁粉時,制備得到的產(chǎn)物是六方相的氮化鈮鈉。從制備得到的樣品的電阻率隨溫度變化的曲線中得知,氮化鈮是一個超導(dǎo)體,超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為17K,而制備得到的氮化鈮鈉則是一個半導(dǎo)體材料。相關(guān)工作發(fā)表在JournalofNanosc

6、ienceandNanotechnology.
   4.利用三氧化鉬,疊氮化鈉與鎂粉之間的固相反應(yīng)可以制備出網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氮化鉬鎂(MgMoN2),實驗中發(fā)現(xiàn)通過調(diào)整鎂粉的用量,相同的固相反應(yīng)可以制備出立方相的氮化鋸。
   700℃下利用三氧化鉬,金屬鎂粉與疊氮化鈉在不銹鋼的高溫反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)10個小時,制備一種新型三元層狀氮化物(MgMoN2)。我們通過GSAS軟件采用Rietveld精修方法對氮化鉬鎂(MgMoN2)的

7、粉末X射線衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,證實了MgMoN2晶體結(jié)構(gòu)屬于P63/mmc空間群。掃描電鏡照片顯示制備得到的氮化鉬鎂是一種網(wǎng)狀材料,尺寸在幾個微米到上百個微米,平均孔徑1微米,厚度為500納米。在反應(yīng)體系中,反應(yīng)過程中生成的氧化鎂顆粒充當(dāng)了生成網(wǎng)狀氮化鉬鎂的模板,反應(yīng)過程生成中間態(tài)氮化鉬鎂經(jīng)定向聚集形成氮化鉬鎂微網(wǎng)結(jié)構(gòu)。當(dāng)使用其它鉬源的時候鉬酸銨《(NH4)6Mo7O24·4H2O)或鉬酸鈉(Na2MoO4·4H2O)代替三氧化鉬(M

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