大長徑比有序多孔氧化鋁模板的制備及其應(yīng)用.pdf

1、多孔氧化鋁(AAO)模板具有制備工藝簡單、孔徑分布均勻、孔密度高、孔洞之間互相不連通、取向一致且孔徑大小可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。近年來,以AAO為模板合成一維納米材料成為研究的熱點(diǎn),由于一維納米材料的性質(zhì)很大程度上取決于其長徑比,而其長徑比又受限于用于合成的AAO模板,因此制備高質(zhì)量、大長徑比的AAO模板顯得尤為重要。本論文采用恒電流二次氧化法制備了長徑比可達(dá)1000的AAO模板,并用其制備了大長徑比鎳納米線

2、和鉑鎳合金納米線。主要內(nèi)容如下:
　　 1.大長徑比AAO模板的制備。將高純鋁片經(jīng)高溫退火后,超聲清洗以除去油脂。然后,將其置于體積比為5:1的無水乙醇/高氯酸混合溶液中,進(jìn)行電化學(xué)拋光至鏡面。將拋光好的鋁片放在0.3mol/L的草酸溶液中,在8 mA/cm2和0℃條件下,一次氧化6h,然后將其放在0.4mol/L H3PO4+0.2mol/L H2CrO4的混合溶液中,恒溫60℃,浸泡3h以除去一次氧化膜,在鋁基底上留有規(guī)則的

3、凹坑,同樣條件下進(jìn)行二次氧化18h。二次氧化結(jié)束后,放入氯化銅/鹽酸的混合液中剝離鋁基體,得到帶有阻擋層的多孔氧化鋁膜。然后將有阻擋層的一面浸入5wt％H3PO4溶液中,30℃條件下浸泡3h去除阻擋層。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對制得的AAO模板進(jìn)行了表征,表明制備出的AAO模板孔徑均勻,排列有序,平均孔徑約150nm,模板厚度超過150μm,長徑比超過1000。研究了氧化時間對AAO模板納米孔的形貌和模板厚度的影響,結(jié)果表明,恒電流

4、條件下氧化時間對模板孔徑的大小沒有影響,但是對模板的厚度影響較大,因此在保持其他條件相同的情況下,控制氧化時間是制備有序大長徑比AAO模板的關(guān)鍵。另外,還對阻擋層的去除條件進(jìn)行了優(yōu)化。
　　 2.鎳納米線的制備。以AA0為模板,采用直流電沉積的方法制備了不同長徑比的鎳納米線。采用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對制得的鎳納米線進(jìn)行了形貌表征,結(jié)果表明制備的鎳納米線規(guī)則有序、粗細(xì)均勻,直徑與AAO模板孔徑一致,長

5、度與模板的厚度相當(dāng)；采用X射線衍射(XRD)對鎳納米線結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示鎳納米線為面心立方晶型(fcc),沿(220)晶面擇優(yōu)生長；選區(qū)電子衍射圖譜(SAED)和高分辨率透射電鏡(HRTEM)結(jié)果表明鎳納米線為多晶結(jié)構(gòu),晶面間距約為0.2nm；室溫下測量了鎳納米線陣列的磁滯回線,結(jié)果表明,長徑比為200的鎳納米線在平行于納米線方向和垂直于納米線方向的矯頑力分別為0.2Oe和0.3Oe,磁化率分別為3.5％和4.8％,磁各向異性不明

6、顯:長徑比為1000的鎳納米線在平行于納米線方向和垂直于納米線方向的矯頑力分別為200.4Oe和99.8Oe,磁化率分別為35.0％和3.5％,具有明顯的磁各向異性,說明納米線的長徑比對其磁學(xué)性能有較大影響。
　　 3.大長徑比鉑鎳合金納米線的制備。以AAO為模板,采用直流電沉積的方法制備了不同比例的鉑鎳合金納米線,并用掃描電子顯微鏡(SEM)、EDX、透射電子顯微鏡(TEM)以及高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)對制備的納米