中空纖維內(nèi)壁A型分子篩膜的合成.pdf

1、分子篩膜由于其規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)和吸附性能，能夠應(yīng)用于氣體及液體混合物的分離，并且具有較強的機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。目前合成A型分子篩膜幾乎都是在片狀或者管狀載體的外壁，對于載體內(nèi)壁A分子篩膜合成的研究較少。在載體內(nèi)壁合成A型分子篩膜從工業(yè)角度更具有優(yōu)越性，膜層可避免在操作過程的機械損傷，且為了提高滲透汽化過程的通量，多通道載體將被廣泛采用，而該載體的膜層的制備只能在其內(nèi)壁上。目前內(nèi)壁制備A型分子篩膜的報道中，所用的都是內(nèi)徑為6毫米

2、以上的管狀載體。至今還沒有在內(nèi)徑小于2毫米的載體內(nèi)壁制備A型分子篩膜的報道。大管徑載體使用的材料多，而且體積大，將造成膜材料和膜組件價格高。如能采用小管徑載體，將可減少材料使用量，并能提高表面/體積比來減小膜組件的體積，進而降低其價格。
　　本論文采用內(nèi)徑僅有～1mm的中空纖維為載體，研究其內(nèi)壁成膜規(guī)律和分離性能，同時考察了有機物中間層對成膜和分離性能的影響。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　(1)中空纖維內(nèi)壁成膜
　　為

3、了避免涂晶過程對合成分子篩內(nèi)膜的影響，首先采用分子篩/有機高分子復(fù)合中空纖維進行內(nèi)壁成膜，因為該載體表面具有均勻的品種層，故可省略涂晶過程。研究了合成液堿度，晶化時間與合成方法對A型分子篩在復(fù)合中空纖維內(nèi)壁成膜的影響。通過電子掃描顯微鏡(SEM)和膜層在滲透汽化(PV)真空系統(tǒng)中的壓力來表征膜層的形貌與致密性，獲得了最佳合成條件:合成液組成為7.5Na2O∶2SiO2∶ Al2O3∶600H2O，合成溫度為100℃，晶化時間為4～5h，

4、動態(tài)合成(30 rpm)。，由此合成條件制備的膜層致密均一，其致密性可達PV表征的要求。運用上述合成條件對氧化鋁中空纖維內(nèi)壁成膜時浸涂法涂晶條件進行了研究，發(fā)現(xiàn)將合成液離心獲得的清液添加到晶種水分散液中可改善品種顆粒與載體表面的作用，進而得到分布均勻的晶種層。優(yōu)化晶種涂敷后，同樣考察了合成液堿度、晶化時間與合成方法對A型分子篩在氧化鋁中空纖維內(nèi)壁成膜的影響，得到最佳合成條件基本與復(fù)合中空纖維內(nèi)壁成膜一致，只是晶化時間5h最佳。由此制備的

5、膜層對90 wt.％的乙醇/水溶液在75℃下的分離因子可達10000以上，通量高達6.9±0.3 kg/m2 h。
　　(2)添加有機物中間層對A型分子篩膜的影響
　　近年來，人們提出添加有機物中間層有利于制備致密的分子篩膜，原因是這些中間層能將分子篩晶體顆粒鏈接到載體表面，進而促進膜的生長。本文為了尋找更加優(yōu)越的涂晶方法，在氧化鋁中空纖維上考察了添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中間層對膜的制備及膜的滲透通量的影響。通過電子掃描