2-甲基-1,4萘醌結晶過程研究.pdf

1、氣-固催化氧化法制備2-甲基-1,4-萘醌產物中含有2-甲基萘、2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛、苯酐、4-甲基苯酐等成分，副產物較多。本文采用結晶分離的方法分離目標產物2-甲基-1,4-萘醌。為了得到高純度和高收率的目標產物2-甲基-1,4-萘醌，本文測定了2-萘甲醛、4-甲基苯酐的溶解度，考察了2-甲基-1,4-萘醌的結晶分離工藝，研究了2-甲基-1,4-萘醌的結晶動力學。
　　采用平衡法測定了原料2-甲基萘、副產物4-甲基

2、苯酐在不同溫度下不同溶劑中的溶解度數據，利用Van’t Hoff方程、λh方程、Apelblat模型對數據進行了關聯(lián)。
　　以正己烷為溶劑對原料2-甲基萘與產物進行粗分離，用熱水將苯酐、4-甲基苯酐和2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛分離?？疾炝藴囟?、水的加入量、攪拌時間對分離的影響，較佳的分離工藝條件為：加熱溫度30℃，攪拌時間110 min，溶劑水的加入量為17.5 mL/g。在較佳分離條件下2-甲基-1,4-萘醌和2-萘甲醛

3、的純度可達到98.66％。
　　以制備高純度和高收率的2-甲基-1,4-萘醌作為考核目標，系統(tǒng)地考查了2-甲基-1,4-萘醌的冷卻結晶和溶析結晶過程，并研究了結晶過程中各個操作條件對產品質量的影響。確定了冷卻結晶較佳操作條件為：乙醇和水的配比為1:1.5，冷卻結晶溫度為13℃，降溫速率為1℃/min，結晶時間為240 min；溶析結晶較佳操作條件為：結晶溫度25℃，攪拌強度為360 rpm/min，溶析劑流加速率為2.1 mL/m

4、in。結果表明，溶析結晶比冷卻結晶法得到的產品純度和收率高，操作過程更容易控制。
　　本文根據結晶過程中的質量衡算原理和粒數衡算方程，建立了2-甲基-1,4-萘醌結晶過程的動力學模型，通過模型擬合得到成核速率方程和生長速率方程。結合速率方程分析了懸浮密度、攪拌速度、過飽和度對結晶過程的影響。對于2-甲基-1,4-萘醌的溶析結晶過程，由動力學方程可以看出，較高的懸浮密度、較適中的攪拌速率和較高的過飽和度更有利于得到高質量的2-甲基-