微波輔助氟碳鈰礦固氟焙燒-酸浸實驗研究.pdf

1、在濕法提取稀土工藝中，比較成熟的工藝為堿法工藝和“三代”硫酸法工藝。堿法主要針對高品位稀土精礦，雖然氫氧化鈉溶劑的成本較高，但降低了“三廢”污染；而針對低品位稀土精礦開發(fā)的“三代”硫酸法工藝流程短，所需要的成本比較低，整個工藝過程中稀土的機械損失小，并且具有較高的回收率，但是在提取稀土精礦的過程中，氟總是以氣相形式逸出，既污染環(huán)境又浪費資源。
　　本文采用“微波輔助氟碳鈰礦固氟焙燒-酸浸”工藝，借助微波加熱速度快、效率高等優(yōu)點，提

2、高了氟碳鈰礦的分解速率，縮短了焙燒時間。在固氟焙燒過程中使氟碳鈰礦快速分解成稀土氧化物，而氟以氟化鈣的形式留在焙燒礦中；采用鹽酸-檸檬酸混合酸對焙燒礦進行酸浸，稀土被浸到浸出液中，氟以氟化鈣的形式留在浸出渣中，最終實現(xiàn)稀土和氟化鈣的分離。
　　本文基于微波加熱氟碳鈰礦升溫特性研究的基礎上，借助 XRD、SEM和 EDS以及化學檢測等手段，研究了焙燒溫度、保溫時間、CaO的加入量、CaCl2-NaCl的加入量對氟碳鈰礦分解率及礦物組

3、成的影響；確定了最佳焙燒工藝條件為：焙燒溫度為700℃、保溫時間為20min、CaO加入量15%、CaCl2-NaCl加入量8%時，在此條件下，分解率達到95.88%，固氟率為97.57%；焙燒礦主要含有氟碳鈰礦分解產物CeO2、RE2O3、固氟產物 CaF2以及少量未分解的 CaCO3、BaSO4、CaO和低熔點復合物3CaO·SiO2。采用混合酸浸出此焙燒礦中稀土的最佳浸出條件為：鹽酸的濃度為3mol/L、檸檬酸濃度為1mol/L、

4、浸出時間為90min、浸出溫度為50℃、液固比為15:1；在此條件下，稀土的浸出率為95.19%，固氟率為88.74%；大部分稀土被浸出到浸出液中，固氟產物留在浸出渣中，酸浸渣中主要包括CaF2和少量的BaSO4、SiO2。
　　本文利用氟碳鈰礦微波固氟焙燒反應的升溫曲線和失重曲線，采用Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法和一般積分法計算了不同溫度段的反應動力學參數(shù)，確定了反應動力學模型。計算結果表明