功能化石墨烯納米復合材料修飾電極對鉛離子檢測研究.pdf

1、鉛離子污染在全世界范圍內(nèi)已呈惡化趨勢，并且極大地危害著人類身體健康和自然生態(tài)環(huán)境。在工業(yè)飛速發(fā)展的今天，鉛無可避免地被廣泛應用于各個領(lǐng)域，對環(huán)境和食品衛(wèi)生等造成防不勝防的威脅。在呼吁環(huán)境監(jiān)督部門加強對環(huán)境監(jiān)控與保護的同時，研究出快速簡單、快捷精準的檢測技術(shù)和監(jiān)測設(shè)備也勢在必行。本課題采用電化學手段，選用石墨烯為基底材料，通過對氧化石墨烯進行還原和氮摻雜，設(shè)計合成了一系列氮摻雜石墨烯基金屬納米粒子復合材料，并將這些復合材料修飾在玻碳電極表

2、面，通過Au-S鍵以半胱氨酸功能化復合材料構(gòu)建了一系列鉛離子電化學傳感器，以實現(xiàn)對鉛離子的高靈敏度、穩(wěn)定快速的檢測效果。
　　首先，以尿素為氮源，低溫水熱還原法一步合成氮摻雜石墨烯，再分別設(shè)計合成了AuNPs、Au@Fe3O4以及Au@SiO2@Fe3O4三種不同形貌的納米粒子，并與氮摻雜石墨烯混合，制備了AuNPs/NG、Au@Fe3O4/NG以及Au@SiO2@Fe3O4/NG復合材料，通過掃描電鏡、紅外光譜和XRD光譜對復合

3、材料進行表征。
　　其次，在復合材料的基礎(chǔ)上，采用滴涂法將三種材料修飾在玻碳電極表面，待干燥后采用浸泡法將電極浸泡在半胱氨酸溶液中，得到半胱氨酸功能化的氮摻雜石墨烯基納米粒子復合材料修飾電極，制備出 L-cys/AuNPs/NG/GCE、L-cys/Au@Fe3O4/NG/GCE以及L-cys/Au@SiO2@Fe3O4/NG/GCE電化學傳感器。
　　最后，通過循環(huán)伏安法（CV）和方波陽極溶出伏安法（SWV）研究了三種傳感

4、器對鉛離子的電化學行為特征。循環(huán)伏安結(jié)果顯示，經(jīng)過復合材料的修飾，傳感器的導電性能得到很大提升；采用方波陽極伏安法考察了不同修飾電極對鉛離子響應信號的差異，對比發(fā)現(xiàn)修飾了半胱氨酸的氮摻雜石墨烯基納米粒子復合材料對鉛離子有最好的電化學信號；并研究了不同實驗條件對鉛離子溶出信號的影響，包括材料修飾量、富集時間、溶液pH值三種實驗條件的影響，優(yōu)化了實驗條件。對比三種傳感器對鉛離子溶出信號的響應曲線，發(fā)現(xiàn)隨著對納米粒子的結(jié)構(gòu)上的設(shè)計合成，使得納