新型吸附材料的合成及其對(duì)水和生物樣品中痕量元素吸附性能的研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)和工業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展，來自生產(chǎn)過程中的重金屬元素的消耗和排放與日俱增，造成日趨嚴(yán)重的環(huán)境污染，成為影響人民健康水平和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的一個(gè)主要因素。準(zhǔn)確測(cè)定地質(zhì)、生物和環(huán)境樣品中的痕量元素是分析化學(xué)中一項(xiàng)十分重要并具有挑戰(zhàn)性的工作；尤其是環(huán)境水樣中重金屬離子的含量需做常規(guī)的監(jiān)測(cè)。利用現(xiàn)代原子光譜技術(shù)直接測(cè)定低濃度的痕量元素一般很困難，原因不僅是方法的靈敏度不夠，而且還有來自基體效應(yīng)的影響。因此，從基體中分離和預(yù)富集痕量元素顯得十

2、分必要。 毫無疑問，固相萃取(SPE)是當(dāng)今最流行的樣品預(yù)處理方法，是分離科學(xué)中最具活力的分支，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、藥物、臨床、食品和化工等領(lǐng)域。在痕量元素的預(yù)富集和分離中固相萃取有以下幾個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)(1)操作簡(jiǎn)便；(2)高的富集因子；(3)快速相分離；(4)易與不同的檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合。固相萃取作為一種新型的樣品預(yù)處理技術(shù)，目前在簡(jiǎn)化樣品的處理過程和提高方法的自動(dòng)化方面，不斷地得到深化和發(fā)展，并期望通過新的化學(xué)吸附劑、尤其是具有特殊性能

3、的吸附劑的發(fā)現(xiàn)和使用，實(shí)現(xiàn)從復(fù)雜基體中預(yù)富集和分離被分析物的目的。過去發(fā)展了各種各樣的吸附劑和樣品處理方法，極大地方便了各種樣品的預(yù)處理過程，擴(kuò)大了方法的應(yīng)用范圍。當(dāng)前發(fā)展選擇性更好的吸附劑和萃取程序仍然是固相萃取研究的活躍領(lǐng)域。因此，本論文重點(diǎn)是以建立重金屬的預(yù)富集分離與選擇性富集及分析為目的，合成了幾種新型的吸附材料，并對(duì)合成條件以及材料的選擇吸附性能開展了系統(tǒng)研究，主要進(jìn)行了以下幾方面的創(chuàng)新性研究工作。 1.以APS與CP

4、S為硅烷偶聯(lián)劑，用對(duì)二甲氨基苯甲醛、磺基水楊酸、桑色素、磺胺和氧氟沙星成功修飾了納米SiO2和硅膠，將合成的新型固相萃取吸附劑用來富集分離溶液中痕量Cr(Ⅲ)，Cu(Ⅱ)，F(xiàn)e(Ⅲ)，Pb(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)離子，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定。詳細(xì)研究了富集分離的條件和性能(富集酸度、沈脫酸度和體積、流速、抗干擾能力、精密度和準(zhǔn)確度等)并建立了相應(yīng)的分析方法，應(yīng)用于生物樣品和水樣中痕量金屬離子的測(cè)定，分析

5、結(jié)果滿意。與未經(jīng)處理的納米SiO2和硅膠相比，修飾的納米SiO2和硅膠在預(yù)富集和分離痕量的重金屬離子時(shí)具有較高的選擇性和吸附容量。 2.用銅試劑負(fù)載活性炭，合成了新型固相萃取吸附劑，用來富集分離溶液中痕量Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)離子，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定。詳細(xì)研究了富集分離的條件和性能(富集酸度、洗脫酸度和體積、流速、抗干擾能力、精密度和準(zhǔn)確度等)并建立了相應(yīng)的分析方法，應(yīng)用于生物樣品和水樣中痕量金屬離子的測(cè)定，