基于RoHS認(rèn)證的X熒光分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、RoHS指令（《電氣、電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》）規(guī)定輸往歐洲的電子產(chǎn)品及其組件均需對六種有毒成份：鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、六價(jià)鉻(Cr6+)、多溴聯(lián)苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)等有害物質(zhì)加以限制。近幾年該指令已在電子電器、質(zhì)量檢測、環(huán)保等相關(guān)行業(yè)廣泛實(shí)施應(yīng)用。在多種RoHS認(rèn)證的檢測手段中，便攜式XRF技術(shù)提供了一種快速的、低成本的、非破壞性的現(xiàn)場篩選、檢測和控制有害元素含量的方法手段，已被廣泛應(yīng)用于

2、RoHS檢測、環(huán)境調(diào)查和商業(yè)檢測等部門。作為一種快速分析手段，在實(shí)際生產(chǎn)生活中有著很大的實(shí)用價(jià)值。本文是從實(shí)際應(yīng)用的角度出發(fā)，通過調(diào)研分析RoHS指令的新進(jìn)展，使用IED-2000P型能量色散X熒光儀分別分析配置的粉末樣品、壓制的樣片及選用生活中常用的實(shí)物樣品中的Br、Hg、Pb、Cr和Cd等五種元素，旨在驗(yàn)證XRF技術(shù)在基于RoHS認(rèn)證的電子電器行業(yè)中的實(shí)用性和有效性。 為了突出其實(shí)用性，考慮到同位素源的使用和存放受到一些法規(guī)的

3、限制，不利于應(yīng)用于普通生產(chǎn)行業(yè)，本文以低功率X射線管作為X射線熒光儀的激發(fā)源。理論與實(shí)踐表明：采用W靶能有效地提高目標(biāo)元素Cr的特征X射線激發(fā)效率；采用Ag靶能有效地提高目標(biāo)元素Pb、Hg、Br的特征X射線激發(fā)效率。但是由于Ag的Kβ特征譜線淹沒了Cd元素的Kα系譜峰，采用Ag靶不能夠有效地測量Cd元素含量。 在低功率X射線管激發(fā)的測量條件下，通過大量實(shí)驗(yàn)得出了手提式X射線熒光儀光管、探測器和樣品間的最佳測量幾何布置：在保證樣品

4、位置固定不變的前提下，設(shè)定X光管與樣品的夾角α=57°，探測器與樣品的夾角β=63.5°，X光管出射窗到樣品的距離a=11mm，探測器窗口到樣品中心的距離b=12mm。采用Pb準(zhǔn)直器準(zhǔn)直，準(zhǔn)直孔直徑約為1mm。對吸收限小于Ag靶吸收限的元素測量時(shí)，將電壓V(kV)調(diào)到1.5倍的待測元素吸收限的值，能取得比較高的激發(fā)效率。 依據(jù)有害物質(zhì)存在的高風(fēng)險(xiǎn)區(qū)域，配置不同基體物質(zhì)的樣品，對于粉末樣品及其壓制成的樣片，根據(jù)最小二乘法，使用標(biāo)準(zhǔn)

5、曲線對其進(jìn)行XRF方法實(shí)踐，建立不同基體物質(zhì)中Cr、Pb、Hg、Br、Cd元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,通過分析數(shù)據(jù)得到判定樣品合格的參考標(biāo)準(zhǔn)和相對誤差，驗(yàn)證了XRF技術(shù)在RoHS標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用的有效性。 粉末樣品顆粒間空隙大，表面平整度不夠，為了使實(shí)踐測試效果更接近于實(shí)際情況，本文采用國內(nèi)普遍采用的硼酸鑲邊-襯底技術(shù)，選用部分粉末樣品，使用壓樣機(jī)壓制成樣片，通過調(diào)研計(jì)算，保證其達(dá)到飽和度。通過測量結(jié)果的比較分析，討論不平度效應(yīng)的影響。

6、 通過實(shí)驗(yàn)，用X射線管做激發(fā)源測量樣品并分析測量數(shù)據(jù)可以為實(shí)際應(yīng)用提供參考。聚乙烯基體Cr、Br元素粉末樣品中，Cr的平均誤差為16.20％，Br的平均誤差為12.39％；聚乙烯基體Hg、Br元素粉末樣品中，Hg的平均誤差為20.54％，Br的平均誤差為17.47％；二氧化硅基體Cr、Hg元素粉末樣品中，Cr的平均誤差為8.77％，Hg的平均誤差為36.09％；錫基體Pb、Br元素粉末樣品中，Pb的平均誤差為37.74％，Br的平均誤

7、差為37.61％；碳酸鈣基體Br、Cd元素粉末樣品中，Br的平均誤差為5.33％，無法測得Cd的含量；銅基體Cr、Pb元素粉末樣品中，Cr的平均誤差為15.27％，Pb的平均誤差為27.51％；錫基體中Pb、Br元素樣片中，Pb的平均誤差為9.15％，Br的平均誤差為10.53％；聚乙烯基體Hg、Br元素樣片中，Hg的平均誤差為12.61％，Br的平均誤差為7.08％；碳酸鈣基體Br、Cd元素樣片中，Br的平均誤差為4.28％。

8、 本文選用生活中比較有代表性的電子電器類產(chǎn)品或部件進(jìn)行實(shí)物測量，針對可能含有的目標(biāo)元素調(diào)整測量條件，得到不同實(shí)物樣品的測量譜線，對譜線進(jìn)行分析，確定目標(biāo)元素譜峰，以基體物質(zhì)相似的樣片作為標(biāo)樣進(jìn)行相對含量分析，判斷有害物質(zhì)是否超標(biāo)。由于一些實(shí)物的表面不平整，及所用標(biāo)樣不夠規(guī)范，測量結(jié)果的可靠性不能保證，但這是對實(shí)際應(yīng)用很好的探索性實(shí)踐。 另外，樣品的不均勻性對結(jié)果影響很大，尤其在光管的測量中，因?yàn)楣夤軗舭l(fā)裝置的特殊性，使得不均勻效