妥拉蘇林和萘甲唑啉分子印跡聚合物微球的制備及在固相萃取中的應(yīng)用.pdf

1、本論文用水溶液懸浮聚合，多步溶脹和沉淀聚合的方法分別制備了以妥拉蘇林和萘甲唑啉為模板的分子印跡聚合物微球，對合成方法、條件、聚合物表面特征、結(jié)合位點(diǎn)、吸附特性、選擇性等進(jìn)行了研究。將所得的分子印跡聚合物微球作為固相萃取的固定相，分別探討了在選擇性萃取人體體液中妥拉蘇林和滴鼻凈中萘甲唑啉等方面的應(yīng)用。主要內(nèi)容包括： 1．水溶液懸浮聚合法制備妥拉蘇林分子印跡聚合物微球及其表征和應(yīng)用 以藥物妥拉蘇林為印跡分子，用水溶液懸浮聚合

2、方法制備了對妥拉蘇林有較好選擇識別能力的分子印跡聚合物微球，并對其進(jìn)行了表征。掃描電鏡顯示印跡聚合物微球粒徑約為50-200μm，靜態(tài)平衡吸附實(shí)驗(yàn)表明，印跡聚合物和空白聚合物對妥拉蘇林的飽和吸附量分別是95.28和52.66μmol g-1。所得的印跡聚合物被用于固相萃取的固定相，結(jié)果表明該印跡聚合物能對吸附妥拉蘇林有較好的選擇性。當(dāng)以結(jié)構(gòu)類似的藥物萘甲唑啉為競爭底物時，分離因子可達(dá)1.75。印跡聚合物用于實(shí)際尿樣時，回收率為99-11

3、4％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5-2.5％。 2．多步溶脹聚合法制備妥拉蘇林分子印跡聚合物微球及其性能表征和應(yīng)用 以妥拉蘇林為模板分子，采用多步溶脹聚合的方法，成功制備單分散分子印跡聚合物和空白聚合物，并用掃描電鏡、氮?dú)馕胶挽o態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)進(jìn)行表征。由靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)得到印跡和空白聚合物飽和吸附容量分別為78.9和38.8μmol g-1。用印跡聚合物作為固相萃取的固定相，以結(jié)構(gòu)類似的藥物可樂定為競爭物，測得相對選擇性系數(shù)為k'=5

4、.21，結(jié)果表明印跡聚合物對模板分子有更高的結(jié)合能力和選擇性。印跡聚合物用作吸附劑固相萃取富集尿樣中妥拉蘇林，平均回收率為105.9％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％。 3．用沉淀聚合法制備萘甲唑啉分子印跡聚合物并應(yīng)用于選擇性固相萃取 水溶液懸浮聚合和多步溶脹聚合法雖然能得到單分散性較好的分子印跡微球，但都要用水作分散劑以及各種表面活性劑，可能會影響到微球?qū)Ψ治鑫锏倪x擇性識別效果，而沉淀聚合法則采用有機(jī)溶劑作分散劑，且無需任何穩(wěn)

5、定劑，微球粒徑分布范圍窄，單分散性好。所以嘗試以萘甲唑啉為印跡分子，通過沉淀聚合的方法合成了球形的印跡聚合物。用掃描電鏡表征了不同分散劑二氯甲烷、乙腈和甲醇對微球表面形貌的影響；并用平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)研究了聚合物對模板分子和其結(jié)構(gòu)相似的藥物5，6—二甲基苯并咪唑的選擇性；以印跡微球作為固相萃取柱固定相，研究了以乙醇為溶劑時萘甲唑啉在柱上的保留行為；通過優(yōu)化清洗、洗脫條件，使萘甲唑啉在柱上得到了很好的分離；同時也測定了藥物滴鼻凈中萘甲唑啉的含量