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文檔簡介
1、本文的研究內(nèi)容主要分為三個部分:(1)研冗了三茂稀土有機化合物與單質硫的反應;(2)研究了二茂稀土烴硫基化合物及三茂稀土化合物與二甲基過氧化酮(DMD)的反應;(3)合成表征了一系列胍基稀土有機化合物,并對它們的反應性作了考察。具體成果如下: 1. 研究了(C5H5)3Ln(Ln=Yb,Er)和單質硫的反應,分別得到四核茂基稀土硫化物[(Cp2Ln)2(THF)(μ-S)](Ln=Yb(1)Er(3))或二核茂基稀土過硫化物[C
2、p2Er(THF)]2(μ-η2:η2-S2)(4),而茂配體則以Cp2S(2)的形式脫除?;衔?和4均得到了紅外光譜、元素分析的表征和X-射線單晶結構分析的確證。該反應豐富了三茂稀土化合物和基于稀土金屬的環(huán)戊二烯基的反應化學,為合成有機稀土硫化物和過硫化合物提供了新方法。而相同條件下,二茂稀土氯化物與單質硫反應,轉化成一茂稀土氯化物。通過甲基取代的三茂鉺的配合物與硫醇反應原位生成二(甲基環(huán)戊二烯基)鉺烴硫基配合物,并進一步與單質硫反
3、應,得到了經(jīng)過X-射線單晶結構表征的[CpMe2Er(THF)]2(μ-η2:η2-S2)。 2. 研究了二茂稀土烴硫基化合物和三茂稀土化合物與DMD的反應,發(fā)現(xiàn)二茂稀土烴硫基化合物與DMD反應的選擇性與相應的茂基過渡金屬烴硫基化合物的反應不同,不是優(yōu)先氧化與金屬配位的硫原子,而是環(huán)戊二烯基配體,生成二甲基富烯。三茂稀土化合物與DMD可以發(fā)生類似的反應,高產(chǎn)率的得到二甲基富烯。 3. 合成了一系列胍基稀土化合物,{[(M
4、e3Si)2NC(NCy)2]2Yb(μ-SnBu)}2(10),[(Me3Si)2NC(NCy)2]2YbN(SiMe3)2(11),[(Me3Si)2NC(NiPr)2]3Ln(LnYb(12),Y(13)),[(Me3Si)2NC(NCy)2]2LnCp(Ln=Yb(14),Er(15)),對它們進行了紅外光譜、元素分析和刪線單晶結構表征。觀察到化合物14的兩種晶型??疾炝嘶衔?4與硫醇的反應,可以較低產(chǎn)率和轉化率的生成化合物1
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