PAN原絲制備過程的尺寸效應(yīng)研究.pdf

1、原絲的細(xì)旦化是提高碳纖維力學(xué)性能的主要手段，直徑較小的碳纖維往往具有較好的力學(xué)性能。但從另一方面看，為了達(dá)到性能指標(biāo)就一味地降低碳纖維直徑，這種方式不利于生產(chǎn)效率的提高、生產(chǎn)成本的降低、碳纖維的技術(shù)進(jìn)步。大直徑碳纖維的制備需要從增大原絲直徑入手，原絲制備過程中主要涉及由于質(zhì)量交換、熱傳遞及力場作用下纖維結(jié)構(gòu)的形成與演變，而與纖維尺寸相關(guān)的主要過程為凝固和水洗過程溶劑擴(kuò)散以及干燥致密化過程的熱傳導(dǎo)。因此，本文開展了原絲某些關(guān)鍵環(huán)節(jié)與纖維尺

2、寸關(guān)系研究，為提高原絲纖度、制備大直徑碳纖維提供理論指導(dǎo)。
　　本文通過調(diào)整纖維絲條直徑，采用核磁(NMR)、元素分析(EA)和電子探針(EPMA)定量表征纖維溶劑含量和在纖維徑向上的分布情況，采用廣角X射線衍射（XRD）和掃描電子顯微鏡(SEM)表征纖維晶態(tài)結(jié)構(gòu)和形貌特征。通過表征纖維絲條中的溶劑含量、纖維結(jié)構(gòu)，研究了凝固擴(kuò)散、水洗擴(kuò)散、干燥熱傳導(dǎo)與直徑的關(guān)系，通過對不同尺寸原絲預(yù)氧化和碳化，研究了原絲直徑對最終碳纖維性能的影響

3、?？梢缘贸鲆韵陆Y(jié)論:
　　凝固浴溫度和濃度一定時，擴(kuò)散動力相同，溶劑的擴(kuò)散和纖維擴(kuò)散距離即纖維直徑有關(guān)。凝固纖維直徑越大，溶劑含量越多。在凝固浴濃度較高的凝固條件下，當(dāng)直徑大于95μm時，其溶劑含量在其徑向上并不是均勻分布的，出現(xiàn)芯部溶劑含量高于纖維外部的現(xiàn)象。較低凝固浴環(huán)境下，凝固纖維溶劑含量在其徑向上分布均勻。
　　由于纖維直徑影響凝固纖維溶劑擴(kuò)散，因而凝固纖維的結(jié)晶度隨著凝固纖維的直徑變大而變小，低凝固浴濃度形成的凝固

4、纖維，結(jié)晶度相對較大。SEM觀察直徑范圍在62～178μm的凝固纖維，其徑向無形貌差異。
　　纖維經(jīng)過水洗，溶劑含量急劇減小，水洗纖維直徑19～32μm，無論凝固浴濃度高低，經(jīng)水洗后，纖維徑向上溶劑分布均勻，且含量極低，均可進(jìn)行后續(xù)工藝。經(jīng)過目前干燥致密化工藝，直徑在16～24μm的干燥纖維通過SEM觀察發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)均質(zhì)，結(jié)晶度隨直徑增大而減小。
　　通過調(diào)控改變凝固纖維直徑，可以制備直徑在10.63～16.32μm的不同直徑原