對二甲苯環(huán)二體及其氯代物的制備研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文主要對對二甲苯環(huán)二體及其氯代衍生物的合成方法及工藝進行了研究和探討，以期為二甲苯聚合物的廣泛應用打下基礎。 利用Gorham法可以合成得到對二甲苯環(huán)二體。討論了實驗裝置設計、熱解區(qū)溫度、水蒸汽與對二甲苯的摩爾比等因素對反應的影響。實驗結果表明，熱解區(qū)溫度為950℃～970℃，預熱區(qū)的溫度為640～660℃，水蒸汽與對二甲苯的摩爾比為150～200：1時，可以得到對二甲苯環(huán)二體。但是由于實驗條件限制，對二甲苯環(huán)二體產(chǎn)率不超過1

2、0﹪。利用紅外光譜和<'1>HNMR對合成的產(chǎn)物進行結構表征，可確定合成物為對二甲苯環(huán)二體，并測定其熔點為290℃，密度為1.22g/cm<'3>。 在用對甲基氯芐和三甲胺合成季銨鹽及Hofmann消除反應合成對二甲苯環(huán)二體的研究中，討論了反應溫度、反應時間、反應物質摩爾比等因素對兩步反應產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。實驗結果表明，制備季銨鹽的最佳工藝條件為：以乙醇作為溶劑，對甲基氯芐與三甲胺的摩爾比為1：1.1，反應溫度為20℃，反應時間為

3、2h，季銨鹽的產(chǎn)率可以達到94﹪。Hogan消除反應合成對二甲苯環(huán)二體的最佳工藝條件為：堿與季銨鹽的摩爾比為5:1，不用催化劑，反應溫度為110℃，反應時間為7～9h，產(chǎn)率可達到20﹪。利用紅外光譜和1HNMR對合成的產(chǎn)物進行結構表征，可確定合成產(chǎn)物為對二甲苯環(huán)二體，并測定其熔點為286℃，密度為1.22g/cm<'3>。 在以上研究的基礎上，以對二甲苯環(huán)二體為原料，對二氯代環(huán)二體的合成工藝進行了初步的研究。實驗結果表明，對二甲

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