微波輔助下一些冠醚的合成研究.pdf

1、冠醚化合物是一類具有絡(luò)合金屬離子特性的大環(huán)多醚類化合物，基于這一特性，冠醚在有機合成、分析化學(xué)、超分子化學(xué)、表面活性劑、色譜等很多領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用，由此可見冠醚化合物的重要性，對其合成也顯得尤為重要。傳統(tǒng)的冠醚合成方法需長時間的加熱回流，這為冠醚的應(yīng)用帶來了諸多不便;微波輔助下的有機反應(yīng)具有時間短和綠色環(huán)保的優(yōu)點，因此本文將微波引入冠醚的合成當(dāng)中，旨在實現(xiàn)快速高效合成冠醚。具體工作主要包括以下幾方面:
　　1.以鄰苯二酚和二甘醇

2、二取代物為原料，氫氧化鉀為堿和模板劑，在微波輔助下，采用“一鍋煮”法合成二苯并-18-冠-6。經(jīng)單因素及正交實驗考察了原料、溶劑、時間、溫度和功率對反應(yīng)收率的影響，獲得了最佳工藝條件:以二甲亞砜為溶劑，二氯乙醚與鄰苯二酚為原料，溫度70℃，時間60min，功率500W，收率46.3％。
　　2.通過四種不同合成路線及不同溶劑對反應(yīng)收率影響的探討，獲得了在微波輔助下合成苯并-15-冠-5較好的工藝條件:以鄰苯二酚和四甘醇二氯化物為原

3、料，DMSO為溶劑，功率500W、溫度90℃、時間120min，收率29.2％。
　　3.以二乙醇胺與1，2-二（2'-對甲苯磺酰基乙氧基）-苯為原料，在微波輔助下采用“一鍋煮”法合成苯并氮雜-15-冠-5，通過堿和溶劑對反應(yīng)收率影響的探討，獲得了較好的工藝條件:以DMSO為溶劑，叔丁醇鈉為堿，功率500W，溫度55℃，時間40min，收率12.4％。
　　4.以氯苯、對硝基氯苯、芐溴、對硝基芐溴及雙芐溴類化合物為原料，在微