新型衍生試劑的開(kāi)發(fā)及對(duì)胺類(lèi)化合物在HPLC-MS測(cè)定中的應(yīng)用.pdf

1、反相高效液相色譜(RP-HPLC)因其強(qiáng)大的分離分析能力而成為許多研究領(lǐng)域廣泛采用的一種有效分離手段，如生物學(xué)、化學(xué)、毒物學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、食品衛(wèi)生及環(huán)境科學(xué)等。該方法也是分析化學(xué)中發(fā)展最快，應(yīng)用最廣的方法之一，然而由于樣品中待測(cè)組分含量低或其本身性質(zhì)以及高效液相色譜檢測(cè)器的限制，并非所有化合物都可直接用于色譜分析。因此，開(kāi)發(fā)具有高靈敏度的檢測(cè)方法具有重要意義。近年來(lái)，研究者利用熒光標(biāo)記試劑與本身不發(fā)熒光的化合物(如脂肪胺、脂肪醇等)發(fā)生衍

2、生化反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)射熒光的衍生物，從而可以進(jìn)行熒光檢測(cè)，大大提高了檢測(cè)靈敏度。本論文主要設(shè)計(jì)合成了一種紫外和質(zhì)譜雙敏感的探針?lè)肿?，并研究了該探針?lè)肿拥墓庾V性質(zhì)。通過(guò)優(yōu)化衍生、色譜和質(zhì)譜條件，建立了高效、靈敏的反相高效液相色譜方法，并應(yīng)用于有意義的實(shí)際樣品分析。具體工作如下：
　　第一章：簡(jiǎn)述了高效液相色譜和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的研究進(jìn)展和基本理論；介紹了化學(xué)衍生化；總結(jié)了廣泛使用的衍生試劑。
　　第二章：衍生試劑4-(4-

3、甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦(MBATP)的設(shè)計(jì)合成及結(jié)構(gòu)表征。
　　第三章：利用4-(4-甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦(MBATP)作為柱前衍生標(biāo)記試劑，用于脂肪胺的高效液相色譜分析，通過(guò)對(duì)衍生化條件的優(yōu)化，建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測(cè)法，并將該方法用于實(shí)際樣品的測(cè)定。結(jié)果表明，建立的方法具有分離時(shí)間快、線(xiàn)性范圍寬、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)單等特性，適用于實(shí)際樣品的分析測(cè)定。
　　第四章：利用10-乙基吖啶酮-2-磺