紅色氮化物熒光粉-低熔點玻璃復合材料的制備及其發(fā)光性能研究.pdf

1、近年來，人們對用于大功率白光LED照明和LPD(Laser phosphor display，激光激發(fā)熒光粉顯示技術)中的熒光材料提出了更高的要求。在傳統(tǒng)的LED和LDP技術中，對熒光材料的封裝，一般是采取將熒光粉分散在有機樹脂中的方法。然而，在長時間的工作下，LED芯片或激光產(chǎn)生的熱量會使有機樹脂裂解、變黃和熒光粉降解，導致發(fā)光效率下降、色坐標漂移等。采用低溫共燒結技術路線制備的熒光粉玻璃復合材料，即PiG(phosphor in g

2、lass)，正成為解決上述問題最有前景的方案。為了獲得暖白光LED和高質(zhì)量的LDP，亟需制備紅光發(fā)射的PiG。紅色氮化物熒光粉具有高的量子效率、耐熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，非常適合用于制備 PiG。但目前也存在一些問題尚待解決，如如何提高紅色氮化物PiG的發(fā)光性能、如何降低玻璃相對熒光粉晶相的不利影響等。
　　在紅色氮化物熒光粉中，Ca1-xAlSiN3:xEu2+具有特別突出的量子效率、耐熱穩(wěn)性等優(yōu)勢。本論文通過氣壓燒結法制備了一系

3、列CaAlSiN3:Eu2+紅色熒光粉，分別使用X射線衍射儀(XRD)、熒光光譜儀(PL)、掃描電子顯微鏡(SEM)對其物相組成、發(fā)光性能、微觀結構進行表征。結果表明：當燒結溫度為1700℃、燒結壓力為0.65MPa、Eu2+為2 mol％、急冷溫度為1200℃時，制備的熒光粉結晶最好、發(fā)光強度最強。通過改變急冷溫度可以調(diào)控熒光粉的發(fā)光顏色，即發(fā)射峰在637-646 nm間變化，這是一種新的調(diào)控熒光粉發(fā)光顏色的手段。酸洗后，熒光粉顆粒表

4、面變得光滑，發(fā)射峰強度提高了約9.3%。
　　為了研究影響紅色氮化物PiG發(fā)光性能的因素，采用低溫共燒結的方法分別制備了鉍酸鹽 BBAZ(Bi2O3-B2O3-Al2O3-ZnO)、碲酸鹽TBZNA(TeO2-B2O3-ZnO-NaO-Al2O3）、硅酸鹽SBB(SiO2-B2O3-BaO)紅色PiG。物相組成、微觀結構和熒光光譜分析表明，熒光粉濃度和燒結溫度對PiG的發(fā)光性能有重要的影響。SBB玻璃熔融溫度較高，在700℃燒結溫

5、度下，玻璃相與熒光粉晶體相發(fā)生化學反應，生成SiO2和Ca6(SiO4)(Si3O10)，PiG的發(fā)光強度嚴重下降；TBZNA玻璃熔融溫度較低，但化學性質(zhì)活潑，在425℃左右使熒光粉發(fā)生降解；BBAZ玻璃熔融溫度適中，在550℃制備的PiG性能較佳。綜合考慮，BBAZ玻璃是最佳制備紅色PiG的玻璃基質(zhì)。
　　為了降低玻璃相對熒光粉晶體相的不利影響，嘗試使用 SiO2包覆CaAlSiN3:Eu2+熒光粉。通過FE-SEM、EDX能譜

6、和元素分布圖像、XRD圖譜分析可知，熒光粉顆粒表面包覆了均勻的納米厚度的無定形SiO2層。反射率光譜表明在熒光粉顆粒表面包覆少量的SiO2并不影響其對入射光子的吸收；熒光光譜表明熒光粉包覆少量 SiO2后，發(fā)光強度略有增強，包覆大量 SiO2時會使發(fā)光強度嚴重下降。使用SiO2包覆的熒光粉與BBAZ玻璃粉共同燒結制備成PiG，與SiO2未包覆的熒光粉制備的PiG相比，微觀結構變得致密、紅光的提取效率增強、發(fā)光強度約提高了兩倍、內(nèi)量子效率