新型直鏈淀粉衍生物的區(qū)域選擇性合成與手性識(shí)別性能.pdf

1、由于具有優(yōu)秀的手性識(shí)別性能，多糖類衍生物是目前高效液相色譜用手性固定相最受歡迎的制備材料。其中，尤以纖維素和直鏈淀粉苯基氨基甲酸酯類衍生物的手性識(shí)別性能最為突出。傳統(tǒng)直鏈淀粉類衍生物通常在糖單元2-﹑3-位和6-位上引入結(jié)構(gòu)相同的取代基，而對(duì)于在糖單元三個(gè)位置上分別引入不同結(jié)構(gòu)取代基的研究相對(duì)較少，這在很大程度上限制了直鏈淀粉類衍生物的發(fā)展及其手性識(shí)別機(jī)理的詮釋。針對(duì)該研究現(xiàn)狀，本課題開展了對(duì)糖單元三個(gè)位置含有兩種不同結(jié)構(gòu)取代基的新型直

2、鏈淀粉衍生物的區(qū)域選擇性合成方法及其手性識(shí)別性能的研究。通過改變糖單元不同位置所引入取代基的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)，對(duì)直鏈淀粉類衍生物的手性識(shí)別性能及其識(shí)別機(jī)理作近一步探索。
　　首先，采用區(qū)域選擇法合成在糖單元2-、6-位和3-位具有不同苯基氨基甲酸酯取代基的新型直鏈淀粉類衍生物。運(yùn)用傅里葉紅外光譜監(jiān)控反應(yīng)過程，并運(yùn)用核磁共振氫譜和紅外光譜對(duì)所制備的新型直鏈淀粉類衍生物的結(jié)構(gòu)及純度進(jìn)行表征和分析，確定不同位置的取代度。其次，基于所合成的新型

3、直鏈淀粉衍生物，采用涂覆法制備高效液相色譜用手性固定相，運(yùn)用熱失重分析確定固定相的涂覆率，并采用勻漿法制備手性柱。最后，應(yīng)用所制備的新型手性固定相，通過高效液相色譜法對(duì)12種具有典型結(jié)構(gòu)的手性化合物進(jìn)行手性拆分，評(píng)價(jià)所制備的新型直鏈淀粉類衍生物的手性識(shí)別性能，并深入研究糖單元不同位置取代基的結(jié)構(gòu)和電子效應(yīng)對(duì)于直鏈淀粉類衍生物手性識(shí)別能力的影響。通過改變流動(dòng)相比例進(jìn)一步考察流動(dòng)相的極性對(duì)于新型直鏈淀粉類衍生物手性識(shí)別能力的影響。