均相時(shí)間分辨熒光免疫分析螯合劑中間體的合成.pdf

1、均相時(shí)間分辨熒光免疫分析是時(shí)間分辨熒光免疫分析的一種，已經(jīng)成為臨床診斷學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域普遍使用的檢測工具，它使用長衰變時(shí)間、大的Stokes Shift、尖銳發(fā)射譜線的鑭系離子螯合劑作為示蹤物。本文為滿足該分析方法對有機(jī)配體及螯合劑的需求，進(jìn)行了以下工作：
　　1.合成了一種有機(jī)配體的中間體：6,6’-二甲基-2,2’-聯(lián)吡啶-4,4’-二羧酸酯，它以2-甲基-6-羥基-4-羧酸酯為起始原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制備2-甲基-6-(對甲苯

2、磺酰氧基)異煙酸甲酯，使其在過渡金屬鎳絡(luò)合物催化作用下經(jīng)自身偶聯(lián)得到目標(biāo)產(chǎn)物。通過改變投料比例、回流溫度、反應(yīng)時(shí)間、投料順序獲得最佳反應(yīng)條件，使目標(biāo)產(chǎn)物收率提高到到77％，并利用各種表征手段證明了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性。
　　2.合成了一種螯合劑：Eu3+-穴狀物，它以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯為起始原料通過NBS溴代、親電取代、水解等反應(yīng)制備了目標(biāo)產(chǎn)物。其熒光壽命長達(dá)918μs；Stokes Shift為290 nm，無譜