以單壁碳納米管為涂層的固相微萃取纖維的制備及其應(yīng)用.pdf

1、固相微萃取(Solid phase microextraction， SPME)技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、樣品需要量小、無需萃取溶劑、可以與氣相色譜儀和高效液相色譜儀在線聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，是環(huán)境樣品分析中倍受青睞的一種樣品預(yù)處理技術(shù)?，F(xiàn)有的商品化SPME萃取纖維普遍存在著機(jī)械強(qiáng)度低、耐熱耐溶劑性能差、使用壽命短、價(jià)格昂貴，且不適合萃取極性化合物等缺點(diǎn)。雖然國內(nèi)外很多科研工作者研制了不少新型的SPME萃取纖維，但這些自制的纖維僅解決了商品化

2、纖維的部分問題。發(fā)展簡(jiǎn)便、易于操作、成本較低的制備技術(shù)，研制穩(wěn)定性好、適用范圍寬的新型萃取纖維是SPME技術(shù)發(fā)展的重點(diǎn)。 本文利用電泳沉積法(Electrophoretic deposition， EPD)制備以單壁碳納米管(Single-walled carbon nanotubes，SWCNTs)為涂層、以鉑(Pt)絲為載體的新型SPME纖維，并將其應(yīng)用于水中酚類化合物和苯胺類化合物的萃取分析。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下：

3、 (1)首次采用EPD法成功地制備了以SWCNTs為涂層、以Pt絲為載體的SPME纖維。該制備方法操作簡(jiǎn)便，無需使用粘合劑。所制備的SWCNTs涂層致密均勻，耐有機(jī)溶劑性能良好，機(jī)械強(qiáng)度高不易脫落。制得的萃取纖維不易折斷，具有導(dǎo)電性。 (2)將制得的SWCNTs纖維應(yīng)用于水中苯酚、對(duì)硝基苯酚、間甲酚、雙酚A、2-氯酚和2，4-二氯酚6種酚類化合物的萃取，建立了這些酚類化合物的SPME-HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，SWCNTs纖

4、維對(duì)上述酚類化合物有很強(qiáng)的萃取效率，其富集倍數(shù)高于商品化的PA纖維，使用壽命大于80次。所建立的分析方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，線性范圍為10.0-300.0μg/L，檢測(cè)限為0.9-3.8μg/L，定量限為2.4-10.2μg/L，可以滿足實(shí)際分析工作的要求。 (3)用氫氣在550℃下處理EPD法所制得的SWCNTs纖維，并將其應(yīng)用于水中苯胺類化合物的萃取，建立了對(duì)硝基苯胺、苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-氯苯胺和3，4-二氯