羥丙基雙子季銨鹽改性胍的合成與殺菌性能研究.pdf

1、在油田回注水系統(tǒng)中，油田污水中含有大量的微生物。其中硫酸鹽還原菌(SRB)、腐生菌(TGB)、鐵細菌(IB)等微生物在注水體系中的生長、代謝、繁殖，造成了注水設(shè)備、管線等金屬材料的腐蝕問題?，F(xiàn)用殺菌劑對油田回注水中存在的有害微生物控制效果較差，針對此問題，本課題合成并開發(fā)出一種新型結(jié)構(gòu)的殺菌劑，可合理控制油田回注水體系中的有害微生物。
　　主要研究內(nèi)容如下：
　?。?）以長鏈烷基二甲基叔胺(DMA)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)為原

2、料，通過SN2反應(yīng)合成了 m-HQAS(m=C8、C10、C12、C14、C16、C18)。用熔點法檢測其純度，利用 FTIR和1H NMR對其進行結(jié)構(gòu)表征，確認了目標化合物組成和結(jié)構(gòu)。對影響其反應(yīng)的各因素參數(shù)進行了優(yōu)化，得到 C12-HQAS最適宜的合成工藝條件為：反應(yīng)溫度91℃、反應(yīng)時間11 h、溶劑為異丙醇、n(DMA12):n(鹽酸)=2.03:1、轉(zhuǎn)速為250 r/min。在此條件下，C12-HQAS的產(chǎn)率為93.37％。并測

3、定了m-HQAS的表面活性、起泡性及乳化性。發(fā)現(xiàn)m值是影響m-HQAS的熔點、表面活性、起泡性和乳化性的關(guān)鍵因素。
　?。?）以對甲苯磺酰氯(TsCl)對 m-HQAS進行改性，通過酯化反應(yīng)合成了 m-PEQAS(m=C8、C10、C12、C14、C16、C18)。用熔點法檢測其純度，利用 FTIR和1H NMR對其進行結(jié)構(gòu)表征，確認了目標化合物組成和結(jié)構(gòu)。對影響其反應(yīng)的各因素參數(shù)進行了優(yōu)化，得到 C12-PEQAS最適宜的工藝條

4、件為：反應(yīng)時間5 h、物料摩爾比 n(TsCl):n(C12-HQAS)=2.58:1、反應(yīng)溫度82℃、縛酸劑用量1.3 g。在此條件下，C12-PEQAS的產(chǎn)率為61.64%。測定了 m-PEQAS的表面活性、起泡性及乳化性。m-PEQAS的表面活性、起泡性、乳化性均在 m≤C12和 m>C12時呈現(xiàn)不同的變化規(guī)律，在 m=C18時泡沫穩(wěn)定性和乳化能力最佳。用靜態(tài)失重法、極化曲線法和電子顯微鏡掃描法對 m-PEQAS的緩蝕性能進行測試

5、，當 m=C14時，緩蝕性能最佳，緩蝕效率為86.77%。
　?。?）再在 m-PEQAS的基礎(chǔ)上，以鹽酸胍和乙醇鈉為原料，通過 SN2反應(yīng)合成了 m-MGHQ(m=C8、C10、C12、C14、C16)。利用 FTIR、1H NMR和元素分析對其組成和結(jié)構(gòu)進行表征，確認了目標化合物組成和結(jié)構(gòu)，證明所連接雙子季銨鹽數(shù)目 n分別為3、2、2、3、1。對影響其反應(yīng)的各因素參數(shù)進行了優(yōu)化，得到 C12-MGHQ最適宜的工藝條件為：V(乙

6、醇):V(DMF)=3:9，物料摩爾比 n(C12-PEQAS):n(鹽酸胍)=3.61:1、反應(yīng)溫度140℃、反應(yīng)時間26 h。在此條件下，C12-MGHQ的產(chǎn)率為76.60%，對SRB的殺菌率為98.36%。m值對 m-MGHQ的表面活性、起泡性、乳化性和殺菌性影響較弱。m-MGHQ較 m-HQAS的表面活性和殺菌性均高，當m=C14時，γcmc為23.42 mN/m，在m=C12時殺菌率可達到97.19%。
　?。?）探究了

7、 C12-MGHQ在不同濃度、菌藥接觸時間、pH和溫度等條件下對 SRB、TGB、IB的殺菌性能。結(jié)果表明在 C12-MGHQ濃度為70 mg/L，菌藥接觸時間為1~24 h，pH=5~9，溫度為30~60℃時，C12-MGHQ的殺菌率可保持在99%以上。對比了 C12-HQAS、鹽酸胍和 C12-MGHQ分別在不同用量下的殺菌性能和不同菌藥接觸時間下的抑菌性能。結(jié)果表明，當C12-MGHQ濃度為30 mg/L時，C12-MGHQ對SR