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1、本文利用陰極等離子體電解沉積(Cathodic Plasma Electrolytic Deposition,CPED)技術(shù)分別在ZrO2溶膠、ZrO2納米顆粒及溶膠協(xié)同納米顆粒誘導(dǎo)陰極放電的基礎(chǔ)上于Al-Si合金表面制備納米ZrO2-Y2O3陶瓷層。研究ZrO2溶膠、納米顆粒及協(xié)同作用下對(duì)CPED陶瓷層組織形貌、生長(zhǎng)速率和隔熱性能、熱沖擊性能的影響,探究組織及性能演變規(guī)律,并探討其參與CPED過(guò)程的成膜機(jī)理。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM
2、)和X射線衍射儀(XRD)分別對(duì)陶瓷層的形貌特征及物相組成進(jìn)行表征;利用透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行陶瓷層組織的晶體結(jié)構(gòu)分析,及物相主要生長(zhǎng)晶面測(cè)定;并采用渦流測(cè)厚儀、自制隔熱測(cè)試裝置及熱沖擊設(shè)備分別測(cè)量陶瓷層的厚度、隔熱性能和抗熱沖擊性能。
與傳統(tǒng)電解液相比,ZrO2溶膠或ZrO2納米顆粒的加入促進(jìn)了陰極等離子體微弧放電,使陶瓷層表面放電通道數(shù)量增多,進(jìn)而提高陶瓷層的生長(zhǎng)速率,并且ZrO2溶膠體系陶瓷層生長(zhǎng)速率明顯高于ZrO
3、2納米顆粒體系陶瓷層。ZrO2溶膠粒子主要依靠在陶瓷層表面形成凝膠層誘發(fā)微弧放電的方式參與成膜,而ZrO2納米顆粒則是在微弧放電時(shí)流入放電通道內(nèi)參與成膜過(guò)程。
兩種體系陶瓷層主要物相為α-Al2O3、SiO2、t-ZrO2及高溫相δ-Zr3Y4O12。其中,在ZrO2溶膠體系中,隨ZrO2溶膠濃度的增大,XRD衍射峰顯示SiO2和高溫相Zr3Y4O12的晶化程度逐漸減弱;而ZrO2納米顆粒體系陶瓷層的XRD衍射圖譜則表現(xiàn)為Zr
4、3Y4O12衍射峰隨ZrO2納米顆粒濃度的增加而增強(qiáng)??梢?jiàn),兩種體系的微區(qū)反應(yīng)溫度均是隨ZrO2溶膠/納米顆粒濃度的增大而升高。TEM分析結(jié)果表明,1.2g/L ZrO2溶膠體系陶瓷層形成了5nm~25nm的納米晶粒,經(jīng)XRD計(jì)算平均粒徑為20.7nm,選區(qū)電子衍射花樣顯示陶瓷層結(jié)晶度較高,存在極少量非晶成分;而3g/L ZrO2溶膠體系陶瓷層則結(jié)晶度不高,具有一定非晶相含量。ZrO2納米顆粒體系陶瓷層可看到平均粒徑為24.3nm的納米
5、晶粒,選區(qū)電子衍射花樣顯示陶瓷層結(jié)晶度較高,存在少量非晶相。
ZrO2溶膠協(xié)同納米顆粒誘導(dǎo)CPED研究結(jié)果顯示:當(dāng)ZrO2納米顆粒的濃度高于ZrO2溶膠濃度時(shí),陶瓷層厚度較單一ZrO2溶膠或ZrO2納米顆粒誘導(dǎo)的CPED陶瓷層厚。該體系涂層的主要物相除了包含以上兩種體系陶瓷層所含物相外,還生成了另一種高溫穩(wěn)定固溶體相δ—Y6ZrO11,為涂層提供了更多的氧空位,說(shuō)明二者協(xié)同作用使得CPED微區(qū)反應(yīng)溫度得到進(jìn)一步提高。同時(shí),TE
6、M結(jié)果顯示:ZrO2溶膠協(xié)同納米顆粒體系陶瓷層由平均粒徑是22.2nm的納米晶粒組成,選區(qū)電子衍射環(huán)顯示陶瓷層結(jié)晶度很好。二者協(xié)同作用使得CPED陶瓷層的生長(zhǎng)速率又高于ZrO2溶膠體系陶瓷層,并且緩慢生長(zhǎng)階段有所提前,說(shuō)明二者協(xié)同作用對(duì)于成膜速率也具有一定幫助。
各體系陶瓷層均具有較好的隔熱效果,相同濃度條件下,ZrO2溶膠協(xié)同納米顆粒體系陶瓷層隔熱效果最好,其次是ZrO2納米顆粒體系陶瓷層。500次、800次和1000次熱沖
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