磁性金屬及合金納米顆粒的控制生長(zhǎng)、結(jié)構(gòu)及磁性研究.pdf

1、磁性納米顆粒的形狀和尺寸是影響其磁性的兩個(gè)重要因素。對(duì)制備球形納米顆粒的研究雖然相對(duì)較多，但在水溶液中、以水合聯(lián)氨為還原劑、制備粒徑在10 nm-100 nm范圍內(nèi)、尺寸可控的球形Ni顆粒還未見(jiàn)報(bào)道；對(duì)片狀磁性納米顆粒，目前尚未見(jiàn)到有關(guān)尺寸控制的研究報(bào)道。 本論文采用液相還原法、利用不同的形狀控制機(jī)制并控制反應(yīng)條件，成功地制備了尺寸可控的球形Ni納米顆粒、片狀Ni、FeNi3以及Co納米顆粒。研究了它們的結(jié)構(gòu)及磁性，討論了結(jié)構(gòu)與

2、磁性之間的關(guān)系。主要內(nèi)容如下： 1.通過(guò)控制液相還原反應(yīng)的具體反應(yīng)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)所制備的磁性納米顆粒的尺寸控制。 2.實(shí)驗(yàn)中制備的磁性金屬及合金納米顆粒的形狀有球形和片狀兩種。在溶液中加入的羥乙基羧甲基纖維素(HECMC)對(duì)球形納米顆粒的形狀控制有重要作用。而OH-在所生成的晶核的特定晶面上的吸附是形成片狀納米顆粒的關(guān)鍵。 3.對(duì)所制備的不同體系的磁性納米顆粒的結(jié)構(gòu)和磁性進(jìn)行了研究。 實(shí)驗(yàn)共制備了四種不同

3、尺寸的球形Ni納米顆粒。研究發(fā)現(xiàn)，不同粒徑的顆粒表面均包覆著HECMC和一層薄的氧化物。所有樣品均為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，不同粒徑的顆粒的晶格均發(fā)生了膨脹，且點(diǎn)陣常數(shù)隨顆粒尺寸的降低而降低。磁測(cè)量表明，所有樣品均為鐵磁性。飽和磁化強(qiáng)度均約為45 emu/g，低于相應(yīng)塊體值。樣品的矯頑力隨顆粒粒徑的變化而變化。 制各了四種厚度基本相同、但粒徑不同的片狀Ni納米顆粒。XPS測(cè)試表明，在所有樣品的顆粒表面均生成了氧化物。顆粒粒徑不同

4、，其表面的氧化層厚度不同。樣品的晶體結(jié)構(gòu)均為FCC結(jié)構(gòu)。對(duì)樣品進(jìn)行的選區(qū)電子衍射(SAED)分析表明，片狀Ni納米顆粒的法線方向?yàn)閇111]方向。其點(diǎn)陣常數(shù)隨著顆粒尺寸的降低而降低。Ni納米顆粒在室溫條件下均為鐵磁性，飽和磁化強(qiáng)度均低于相應(yīng)塊體值。矯頑力隨顆粒尺寸的增加而增加。 實(shí)驗(yàn)制備的三種片狀FeNi3納米顆粒的厚度基本相同、但平均粒徑不同。其晶體結(jié)構(gòu)均為FCC結(jié)構(gòu)。對(duì)樣品所進(jìn)行的X射線衍射(XRD)和選區(qū)電子衍射(SAED

5、)分析表明，片狀FeNi3納米顆粒的法線方向?yàn)閇111]方向。不同粒徑的FeNi3顆粒的晶格均發(fā)生了畸變，點(diǎn)陣常數(shù)隨顆粒尺寸的降低而降低，但都大于相應(yīng)塊體值。FeNi3納米顆粒在室溫條件下均表現(xiàn)為鐵磁性。顆粒的飽和磁化強(qiáng)度較相應(yīng)塊體值有所降低。隨著顆粒尺寸的增加，其矯頑力增加。 實(shí)驗(yàn)中共制備了三種不同粒徑和厚度的片狀Co納米顆粒。所有樣品的晶體結(jié)構(gòu)均為密堆六方(HCP)和面心立方(FCC)兩相共存。顆粒尺寸不同，相組成不同。片狀