2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、雜環(huán)化合物是合成藥物的重要物質(zhì),研究發(fā)現(xiàn)不同雜環(huán)結(jié)合能很大的提高單個化合物的生物活性。咔唑和吡唑作為簡單的小分子化合物,是合成新型雜環(huán)化合物的重要起始物質(zhì),它們結(jié)合可能得到良好的藥物中間體。在此指導下,本文合成了9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑、3,6-二氯-9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑、3,6-二溴-9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑、9-(3-(4-硝基吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑、9-(3

2、-(3-甲基吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑。
  以咔唑與1,3-二溴丙烷為原料經(jīng)N-烷基化反應合成9-(3-溴丙基)-9H-咔唑,收率為63.2%。固定咔唑投料為2g,通過正交實驗得出較佳工藝條件為:咔唑與1,3-二溴丙烷物質(zhì)的量比為1:2,反應溫度為20℃,反應時間為10h,溶劑用量30mL。最后,以9-(3-溴丙基)-9H-咔唑和吡唑為原料,采用兩種方法,經(jīng)N-吡唑金屬化反應合成9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑

3、。常規(guī)加熱法,收率為73.4%;微波加熱法,收率為85.7%。比較兩種方法,前者反應用時比較長,后者用時很短,大大節(jié)約了時間且產(chǎn)率比較高。
  以咔唑和N-氯代琥珀酰亞胺為原料經(jīng)鹵化反應合成3,6-二氯咔唑,收率為78.5%。以3,6-二氯咔唑和1,3-二溴丙烷為原料經(jīng)N-烷基化反應合成3,6-二氯-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑,收率為53.7%。最后,以吡唑和3,6-二氯-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑為原料,經(jīng)過微波反應合成

4、3,6-二氯-9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑,收率為80.7%。固定3,6-二氯-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑投料為1.08g,微波功率為300W,通過正交實驗,得出較佳工藝條件為:3,6-二氯-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑和吡唑物質(zhì)的量之比1:2,反應溫度100℃,反應時間30min,溶劑用量15mL。
  通過NBS法合成3,6-二溴咔唑,收率為68.5%。以3,6-二溴咔唑與1,3-二溴丙烷為原料經(jīng) N-烷

5、基化反應合成3,6-二溴-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑,收率為63.4%。最后,3,6-二溴-9-(3-溴丙基)-9H-咔唑與吡唑反應合成3,6-二溴-9-(3-(吡唑-1-基)丙基)-9H-咔唑,收率為80.1%。
  吡唑經(jīng)硝化反應合成了1-硝基吡唑,收率為84.1%。接著,1-硝基吡唑重排生成4-硝基吡唑,通過單因素實驗,得到較佳工藝條件:1-硝基吡唑5.7g,濃硫酸5mL,反應溫度0℃,反應3h。在此條件下平均收率可達7

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