環(huán)境基質(zhì)中多環(huán)芳烴和擬除蟲菊酯的分析技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴（PAHs）廣泛分布在大氣、水體、土壤、植物、動物及動物制品中，大多具有環(huán)境持久性、致癌致突變性、低生物降解性和高親脂性，可通過食物鏈在生物體內(nèi)傳遞和吸附，嚴(yán)重威脅著人類健康。由于其危險性和普遍性，歐洲共同體（EU）和美國環(huán)保總局（EPA）將16種PAHs列入優(yōu)先監(jiān)測污染物名單；擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（PYR）是除有機(jī)氯、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥外又一類殺蟲劑，與有機(jī)氯和有機(jī)磷殺蟲劑相比PYR具有較高光穩(wěn)定性、較強(qiáng)殺蟲活性和相對低毒性

2、。另外，PYR屬于親脂化合物，具有較高的辛醇比（logKO/W>5），其神經(jīng)毒性是作用于昆蟲和哺乳動物，致使其興奮、痙攣到麻痹而死亡。為研究PYR的生態(tài)風(fēng)險，有必要建立簡便、快速、靈敏的方法測定痕量PAHs和PYR。 液相微萃取（LPME）是在液液萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樣品富集萃取技術(shù)，該技術(shù)基本原理是建立在樣品與微升級甚至納升級的萃取溶劑之間的分配平衡基礎(chǔ)上。它克服了傳統(tǒng)液-液萃取技術(shù)的諸多不足，適應(yīng)現(xiàn)代分析科學(xué)微型化

3、發(fā)展的要求，屬于環(huán)境友好型的綠色分析技術(shù)。 目前，Assadi等人首次提出了一種新型、高效和高預(yù)濃縮的微萃取方法稱為分散液液微萃?。―LLME），該技術(shù)是在均質(zhì)液液萃?。℉LLE）和濁點萃取（CPE）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。DLLME和HLLE的優(yōu)點是操作簡單、有機(jī)溶劑消耗少、萃取效率和富集倍數(shù)高。自該技術(shù)問世以來，已經(jīng)成功應(yīng)用在環(huán)境基質(zhì)中許多無機(jī)和有機(jī)分析物的萃取。本論文建立了PAHs和PYR在各環(huán)境基質(zhì)中的殘留分析方法，主要內(nèi)容

4、如下： 首先，建立分散液液微萃取技術(shù)（DLLME）和液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FLD）聯(lián)用對水、果汁和蔬菜基質(zhì)中PAHs進(jìn)行分析。實驗結(jié)果表明大多PAHs在0.01～100μg L-1之間線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.9995～0.9998之間，方法的富集倍數(shù)在296～462之間，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0～11.5％之間，檢出限為0.001～0.01μg L-1，該方法對水樣、果汁及蔬菜樣品的相對加標(biāo)回收率分別為74.9～12

5、2.4％、80.8～123.0％和65.5～119.3％。 其次，建立均質(zhì)液液萃取技術(shù)（HLLE）和氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）聯(lián)用對鰲江流域土樣中三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測。實驗結(jié)果表明，三氟氯氰菊酯在0.015～7.5μg L-1之間，氯氰菊酯在0.0075～20μg L-1之間呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)在0.9996～0.9998之間，該方法對土樣加標(biāo)回收率在77.1～91.6％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏

6、差在2.3～4.5％之間，三氟氯氰菊酯和氯氰菊酯的檢出限分別是0.01和0.005μg L-1。本方法萃取時間短、有機(jī)溶劑用量少、儀器簡單經(jīng)濟(jì)，操作簡便快速，非常適應(yīng)綠色化學(xué)發(fā)展需要。 再次，結(jié)合浙江省溫州市重大項目需要，建立固相萃取技術(shù)（SPE）氣相色譜.電子捕獲檢測器（GC-ECD）聯(lián)用對鰲江流域水樣中PYR殘留量進(jìn)行檢測。水樣經(jīng)C18柱富集痕量農(nóng)藥后用正己烷-丙酮（9：1，V/V）溶劑洗脫，氮?dú)饬鳚饪s后進(jìn)GC-ECD測定。