過渡金屬硫化合物及其復(fù)合材料的制備和性能研究.pdf

1、過渡金屬硫化物納米材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于光電催化、超級(jí)電容器、鋰離子電池、催化加氫脫硫及廢水處理等。本論文采用新的合成方法成功制備了硫化鎳、多孔二硫化鉬和二硫化鉬/碳納米管泡沫復(fù)合材料，并研究了這些材料的形成機(jī)理、電化學(xué)性質(zhì)及吸附性能。詳細(xì)內(nèi)容總結(jié)如下:
　　1.通過氣-熱液方法(Hot-bubbling)制備了硫化鎳納米晶。以乙酰丙酮鎳為鎳源，硫化氫為硫源，在十八烯溶劑中，高溫溶劑熱條件下合成了立方晶系的硫化鎳

2、納米晶。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線粉末衍射(XRD)、透射電子顯微鏡-能量分散光譜(TEM-EDX)分別對(duì)硫化鎳納米晶的形貌、尺寸及結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了表征。同時(shí)將硫化鎳納米晶修飾到玻碳電極的表面制成硫化鎳納米晶修飾電極，采用線性掃描伏安法、循環(huán)伏安法，交流阻抗等電化學(xué)技術(shù)對(duì)材料在酸性條件下對(duì)水的電化學(xué)析氫性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明:使用Hot-bubbling法制備的硫化鎳納米晶不僅結(jié)晶度高，而且在0.5M稀硫酸電解質(zhì)溶液中有較好的電催

3、化析氫效果。
　　2.將碳納米管摻雜的酚醛樹脂浸入四硫代鉬酸銨溶液中，經(jīng)超臨界二氧化碳干燥和高溫煅燒，最終獲得二硫化鉬/碳納米管泡沫復(fù)合材料。該復(fù)合材料具有彈性高、導(dǎo)電性能強(qiáng)、比表面積大以及嵌入/脫鋰過程中結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的優(yōu)良性能，其孔徑大小分布從納米到微米，這使得該材料能夠作為理想的鋰離子電池(LIB)負(fù)極材料。通過研究鋰離子電池的電化學(xué)性能發(fā)現(xiàn)，這種海綿狀結(jié)構(gòu)的泡沫復(fù)合材料有利于Li/Li+的輸送，不僅能夠加速鋰離子的擴(kuò)散速度，而且

4、還能擴(kuò)大Li+的存儲(chǔ)容量。鋰電池的充放電循環(huán)中充放電的電流密度從1C至10C，經(jīng)過100次循環(huán)后再以1C的電流密度充放電，可以實(shí)現(xiàn)870 mA·h·g-1的比容量，并可以恢復(fù)93.0％的容量，這表明該復(fù)合材料具有高的容量和良好的穩(wěn)定性。
　　3.以纖維狀的聚鉬酸銨基鈉作為鉬源，以硫脲為硫源。在不同條件下合成了不同形貌的二硫化鉬納米材料。采用XRD和TEM對(duì)樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析和形貌表征。結(jié)果表明，樣品均為二硫化鉬納米材料，但合成條件