新型綠色環(huán)保電極在金屬離子分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、自2000年鉍膜修飾電極問世以來，鉍膜電極以其毒性小，電化學(xué)性能優(yōu)良，制備方法簡單等優(yōu)勢(shì)迅速取代了傳統(tǒng)汞電極在電分析化學(xué)中的重要地位。進(jìn)入21世紀(jì)，環(huán)境保護(hù)的意識(shí)逐漸深入人心。在電化學(xué)分析領(lǐng)域內(nèi)，傳統(tǒng)汞電極毒性大的缺憾使其應(yīng)用受到了越來越多的限制，而新型綠色環(huán)保電極的研制則引起了廣大電分析工作者的極大興趣和關(guān)注。新型綠色環(huán)保電極應(yīng)具有這樣一些特征：毒性小，分析過程環(huán)境友好；電化學(xué)性能優(yōu)異；在線分析；制備方法簡單；電極分析成本低等。本實(shí)驗(yàn)

2、室在深入研究鉍膜電極的基礎(chǔ)上，開發(fā)出了與鉍膜電極電化學(xué)性能相似，環(huán)境更友好的錫膜電極。研究表明，鉍膜電極與錫膜電極在金屬離子的分析應(yīng)用方面均有優(yōu)異的表現(xiàn)，互有優(yōu)勢(shì)。本論文繼續(xù)研究了鉍膜與錫膜電極在金屬離子分析中的應(yīng)用，并結(jié)合新型納米材料制備了多種不同的修飾電極。主要研究內(nèi)容如下：
　　 1.多壁碳納米管-十二烷基苯磺酸鈉修飾的錫膜電極的研制及其對(duì)鋅離子和鎘離子的測(cè)定
　　 在多壁碳納米管-十二烷基苯磺酸鈉修飾的錫膜電極上

3、，采用差分脈沖阻極溶出伏安法測(cè)定了鋅離子和鎘離子。多壁碳納米管-十二烷基苯磺酸鈉修飾的錫膜電極采用將多壁碳納米管和十二烷基苯磺酸鈉的懸濁液滴涂在玻碳電極表面，錫膜與目標(biāo)金屬離子共沉積的方法制備。在最優(yōu)化條件下，檢測(cè)的線性范圍為5.0到100.0μg/L-1，鋅離子和鎘離子的檢測(cè)限分別為0.9μg L-1和0.8μg L-1。制備的修飾電極被成功地應(yīng)用于自來水中鋅離子和鎘離子的測(cè)定。
　　 2.同位鍍錫膜電極的研制及其對(duì)銅離子的測(cè)

4、定
　　 在同位鍍錫膜電極上采用力波陽極溶出伏安法測(cè)定了銅離子。結(jié)果顯示，錫膜電極具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，銅和錫在電極上出現(xiàn)了兩個(gè)明顯且分離的溶出峰。與鉍膜電極相比，錫膜電極顯示了對(duì)銅離子測(cè)定的優(yōu)越性。在最優(yōu)條件下，錫膜電極在1.0μg L-1到100.0μgL-1的銅離子濃度范圍內(nèi)有良好的線性行為。銅離子的檢測(cè)限為0.69μg L-1。對(duì)40μg L-1銅離子連續(xù)進(jìn)行八次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2％。該電極用于湖水中銅離子的測(cè)定

5、獲得滿意結(jié)果。
　　 3.金納米修飾的鉍膜電極的研制及其對(duì)鎳離子和鈷離子的測(cè)定
　　 在納米金修飾的鉍膜電極上，采用方波吸附伏安法以丁二酮肟為絡(luò)合劑測(cè)定了鎳離子和鈷離子。優(yōu)化了膜的沉積時(shí)間、溶液pH、丁二酮肟的濃度、待測(cè)離子的富集時(shí)間和富集電位等條件。在最優(yōu)化條件下，鎳離子和鈷離子的線性范圍分別為2μg L-1～100μg L-1和2μgL-1～120μgL-1.檢測(cè)限分別為0.47μg L-1和0.26μgL-1。對(duì)2

6、μgL-1的鎳離子和鈷離子連續(xù)六次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6％和1.7％。該電極已成功應(yīng)用于實(shí)際水樣中的鎳離子和鈷離子的測(cè)定。
　　 4.多壁碳納米管摻雜的石墨糊電極的研制及其對(duì)錳離子的測(cè)定
　　 在多壁碳納米管摻雜的石墨糊電極上，采用方波陰極溶出伏安法對(duì)錳離子進(jìn)行了測(cè)定。多壁碳納米管摻雜的石墨糊電極具有制備方法簡單、制作成本低、背景電流低以及良好的穩(wěn)定性等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了pH、富集電位和富集時(shí)間。在最優(yōu)化條件下，錳