鈷、鉬及稀土元素鑭、鈰、鐠極譜波的電化學(xué)行為研究及應(yīng)用.pdf

1、絡(luò)合吸附波是近二十年來國內(nèi)發(fā)展最快的研究領(lǐng)域之一.它可以提高簡便的示波極譜儀的靈敏度,并且擴(kuò)展測(cè)定的范圍,因此受到高度重視;而利用直流極譜法、伏安法等對(duì)絡(luò)合吸附波的性質(zhì)進(jìn)行研究,進(jìn)一步闡明了絡(luò)合吸附波的機(jī)理,對(duì)實(shí)際工作也具有指導(dǎo)意義.該文在一定文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,分別研究了三種絡(luò)合極譜波體系:1鈷(Ⅱ)-α-聯(lián)呋喃甲醛二肟-氨水-氯化銨體系:在PH=10.8的NH<,4>C1-NH<,3>·H<,2>O緩沖液中,α-聯(lián)呋喃甲醛二肟與鈷(Ⅱ)在

2、約-1.18V處形成一靈敏的絡(luò)合吸附催化波,在單掃描示波極譜儀上,其一階導(dǎo)數(shù)峰峰電流與C<,o><'2+>濃度在2×10<'-10>g/mL-4×10<'-8>g/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,并測(cè)定了維生素B<,12>針劑和片劑中鈷的含量,結(jié)果滿意.用直流極譜法和循環(huán)伏安法對(duì)該波的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究,表明該極譜波是一具有催化作用的絡(luò)合吸附波,絡(luò)合比為2:1;電極過程不可逆,電子轉(zhuǎn)移數(shù)n為2,α為0.6,電極表面反應(yīng)速率常數(shù)K<,s>=1.8

3、3/s;該波的吸附符合Frumkin等溫式,吸附系數(shù)β=3.79×10<'7>,γ=1.58.2茜素絡(luò)合劑-鈰(Ⅲ)、鑭(Ⅲ)、鐠(Ⅲ)-六次甲基四胺體系:在0.1mol/L六次甲基四胺緩沖溶液(PH=4.5)中,鈰(Ⅲ)-茜素絡(luò)合劑可產(chǎn)生一個(gè)靈敏的絡(luò)合物吸附波,峰電位在-0.48V(vs.SCE),峰高與鈰(Ⅲ)濃度在1.0×10<'-6>-1.5×10<'-5>mol/L范圍內(nèi)呈直線關(guān)系,并測(cè)定了其絡(luò)合比為1:1.鑭、鐠與鈰有類似的