硅烷中主要雜質(zhì)氣體的分子篩提純研究.pdf

1、硅烷(SiH4)是電子工業(yè)中一種十分重要的硅源氣體，要制造高純的硅材料，原料氣體的高純度是一個必需的前提。但一直以來，通過硅化鎂工藝、電解工藝、歧化工藝等工業(yè)生產(chǎn)方法直接制備出的粗硅烷，由于在純度上無法滿足要求，因此實用價值并不大。但是，隨著硅烷提純技術(shù)的難點以及成本問題逐步被克服和解決，同時，以前廣泛采用的三氯氫硅法在降低生產(chǎn)成本、提高硅產(chǎn)品純度方面已經(jīng)力不從心，因此，硅烷法就成為生產(chǎn)多晶硅最可行的途徑之一。所以，硅烷提純技術(shù)直接關(guān)系

2、到多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量和純度，它是硅烷生產(chǎn)技術(shù)能否被廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵，也是一個極具產(chǎn)業(yè)價值的研究課題。 本文即是在此背景下，選取4A和5A分子篩對由硅化鎂(Mg2Si)法發(fā)生的硅烷中的兩種主要雜質(zhì)氨(NH3)和磷化氫(PH3)做了吸附實驗研究。吸附實驗系統(tǒng)為自行設(shè)計、搭建，可以適用于在線分析研究。實驗首先利用氣相色譜對流過吸附柱的氣體進行進樣分析，從而得到樣品氣的出峰時間，再結(jié)合樣品氣流量，計算了分子篩對氣體的吸附量。為了進一步驗證分

3、子篩的吸附量，同時采用脫附實驗，然后利用納氏比色法和磷釩鉬黃比色法分別對所收集的脫附氣體氨和磷化氫進行化學(xué)定量分析，測定分子篩對它們的吸附量。結(jié)果表明，這兩種方法得到結(jié)果可以相互印證。 本文探討了溫度、氣體流量等工藝參數(shù)對分子篩吸附效果的影響，并對吸附過程做了熱力學(xué)和動力學(xué)的理論分析。結(jié)果表明，4A分子篩對氨有良好的吸附效果；5A分子篩則對磷化氫的吸附效果明顯。本文還計算了在一定溫度下，4A和5A分子篩對氨和磷化氫的吸附速度常數(shù)

4、，結(jié)果表明，低溫下的吸附速度常數(shù)值較大。 在此基礎(chǔ)上，本文還嘗試了對分子篩提純硅烷的實驗探索，采用了多吸附柱聯(lián)用技術(shù)，即讓粗硅烷連續(xù)通過4A、5A分子篩來實現(xiàn)提純。其中4A分子篩主要負責除去硅烷中較多的雜質(zhì)氨；5A分子篩主要負責除去硅烷中少量的關(guān)鍵性雜質(zhì)磷化氫。實驗表明，經(jīng)過多吸附柱聯(lián)用技術(shù)提純的硅烷，氨和磷化氫含量均有不同程度的減少。本文采用的實驗方案及工藝較為簡便且具有一定的靈敏度，是一種適用于硅烷生產(chǎn)在線跟蹤分析的可行方法