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1、隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,人們生活水平的不斷提高,重金屬總含量的限定備受關(guān)注,但更多的研究表明,元素的總濃度不能更加直接地給出元素的化學(xué)性質(zhì)、生物活性以及毒性等信息,因此元素形態(tài)分析的研究是十分必要的。離子液體作為一種備受關(guān)注的綠色試劑,用于重金屬元素形態(tài)分析的研究也是逐年增多,并日益受到重視。
本文主要探究各類(lèi)螯合劑輔助離子液體用于鉻元素形態(tài)分析,篩選具有特殊選擇性的螯合劑,目的在于建立新型螯合劑輔助離子液體用于鉻形態(tài)分析的前處理
2、方法,并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中,對(duì)元素形態(tài)的分析具有一定的實(shí)際意義。本文研究的主要內(nèi)容如下:
?。?)探究了氧類(lèi)螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的研究,結(jié)果表明,1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸、酒石酸輔助離子液體對(duì)鉻的萃取效果不理想;pH值、螯合劑濃度、超聲時(shí)間等因素對(duì)萃取效率的影響都不明顯,1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸、酒石酸對(duì)Cr(III)/Cr(VI)的萃取效率低
3、于10%,從而無(wú)法達(dá)到萃取鉻離子以及鉻金屬元素形態(tài)分析的要求。
?。?)建立了氮類(lèi)螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的方法,結(jié)果表明,此類(lèi)螯合劑整體對(duì) Cr(III)的萃取效果明顯好于Cr(VI);乙二胺四乙酸鈉鹽(EDTA-二鈉)、羅丹明B分別與[C6MIM][PF6]組成的萃取體系對(duì)鉻的萃取效果不佳;鄰二氮菲、8-羥基喹啉分別與離子液體組成的萃取體系對(duì)Cr(III)的萃取效果最佳;經(jīng)實(shí)驗(yàn)探究,鄰二氮
4、菲-[C6MIM][PF6]、8-羥基喹啉-[C6MIM][PF6]萃取體系優(yōu)化后的條件為:螯合劑濃度為3%,p H值分別為8、6,超聲溫度分別為35℃、45℃,超聲時(shí)間分別為15min、60min,反萃取劑硝酸濃度分別為2mo l/L、1mo l/L。本章方法的檢出限為0.044~0.054μg/L,用于實(shí)際樣品中,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RS D(%. n=6)為0.3%~6.7%,加標(biāo)回收率為93.5%~107.2%,表明檢出限低、精密度高
5、、準(zhǔn)確度良好。
?。?)建立了硫類(lèi)螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的前處理富集方法。通過(guò)萃取條件的優(yōu)化,羅丹寧、雙硫腙分別與[C6MIM][PF6]組成的萃取體系不能夠達(dá)到分離鉻的目的,并且萃取效率較低。吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)-[C6MIM][PF6]、二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)-[C6MIM][PF6]萃取體系可達(dá)到分離不同形態(tài)鉻的目的;優(yōu)化后的萃取條件:螯合劑濃度為3%,萃取溫
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