α-生育酚非均相催化劑及制備反應(yīng)工藝研究.pdf

1、生育酚是人和動(dòng)物體內(nèi)必需的高效抗氧化物質(zhì),能夠有效阻斷自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng),具有促進(jìn)繁殖、抗衰老、抗腫瘤、防止心血管疾病等功效。α-生育酚具有最高的生物活性,但其在天然生育酚中含量低,工業(yè)上多采用非α-生育酚羥甲基化的方法實(shí)現(xiàn)非α-生育酚向α-生育酚的轉(zhuǎn)化。
　　傳統(tǒng)羥甲基化方法采用對(duì)甲苯磺酸等均相液體酸為催化劑,存在設(shè)備腐蝕,酸催化劑用量大,催化劑回收困難,污染環(huán)境等問(wèn)題,不符合當(dāng)今綠色化學(xué)和清潔生產(chǎn)的發(fā)展趨勢(shì)。高活性低環(huán)境負(fù)荷的非均

2、相固體酸催化劑在替代傳統(tǒng)均相液體酸催化劑方面得到了越來(lái)越多的應(yīng)用。
　　本文首次采用磺酸型MCM-41介孔固體酸作為非均相催化劑,實(shí)現(xiàn)了非α-生育酚羥甲基化-加氫還原轉(zhuǎn)型反應(yīng)過(guò)程,制備出高活性的α-生育酚產(chǎn)品。
　　采用后合成磺化法制備磺酸型MCM-41催化劑,通過(guò)TEM、BET、XRD、FT-IR、TG-DTG等手段對(duì)催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明:磺酸型MCM-41保持著較好的介孔結(jié)構(gòu),孔道排列均勻有序,酸密度較MCM-41明

3、顯增大,達(dá)到8.3mmol/g,BET比表面積為253m2/g,平均孔徑2.6nm,孔徑分布較窄,孔具有較好的規(guī)整性,并且磺酸基團(tuán)已成功接枝在MCM-41介孔分子篩表面,形成了具有較強(qiáng)酸性的固體酸催化劑。
　　以磺酸型MCM-41為非均相催化劑,通過(guò)考察催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等條件對(duì)非α-生育酚羥甲基化-加氫還原轉(zhuǎn)型反應(yīng)的影響,得到了制備α-生育酚產(chǎn)品較適宜的反應(yīng)條件:混合生育酚原料5.0g,多聚甲醛用量2.5g,磺酸型催