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文檔簡介
1、鑒于離子液體的結(jié)構(gòu)和功能可設(shè)計(jì)性,通過調(diào)整有機(jī)陽離子和多酸陰離子的種類和比例合成了19種用于催化松香聚合反應(yīng)的酸性雜多類離子液體催化劑。利用FT-IR、1H-NMR對優(yōu)選出的催化劑H2[TEAPS]PW12O40、Sm0.33[TEAPS]2PW12O40、Al0.66[MIMPS]PW12O40進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,通過正丁胺電位滴定法對合成的離子液體的酸強(qiáng)度和總酸量進(jìn)行了研究,并采用熱重對其熱穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。并研究了在優(yōu)選的催化劑作用下
2、,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑種類、催化劑的用量等因素對松香聚合反應(yīng)的影響,同時(shí)考察了雜多類離子液體的重復(fù)使用性能。結(jié)果表明:所合成的酸性雜多類離子液體在催化松香聚合反應(yīng)中具有較好的催化效果,并實(shí)現(xiàn)了催化劑經(jīng)多次使用后仍具有較好的催化性能。
1.FT-IR、1H-NMR譜圖表明,TEAPS+與MIMPS+可取代磷鎢酸自由氫離子,形成磷鎢酸有機(jī)鹽。
2.催化劑H2[TEAPS]PW12O40催化松香聚合反應(yīng)的最優(yōu)條件為松香
3、15.0 g,溶劑甲苯18.0 mL,催化劑用量5.0 g,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時(shí)間10h。得到聚合松香的軟化點(diǎn)為116.0℃,酸值為119.0 mg/g。通過對催化劑的重復(fù)使用性能進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)該催化劑重復(fù)使用3次之后,所得聚合松香的軟化點(diǎn)仍可達(dá)117.9℃。
3.Br(o)nsted-Lewis雙酸型的雜多離子液體Sm0.33[TEAPS]2PW12O40具有較為優(yōu)異的催化性能。在松香15.0 g,溶劑甲苯18.0 mL
4、,催化劑用量5.0 g,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間10h條件下,所得聚合松香的軟化點(diǎn)為120.1℃,酸值為111.8 mg/g。在此條件下將催化劑重復(fù)使用5次后,仍可得到軟化點(diǎn)為120.3℃的聚合松香產(chǎn)品。
4.以雜多離子液體Al0.66[MIMPS]PW12O40為催化劑催化松香聚合反應(yīng)的較佳條件為:在松香15.0 g,溶劑甲苯18.0 mL,催化劑用量5.0 g,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時(shí)間10h條件。聚合松香的軟化點(diǎn)為122
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