納米石墨片的制備及其在超級(jí)電容器方面的應(yīng)用研究.pdf

1、機(jī)械力化學(xué)法是一種有效破碎和剝離納米粉體材料的物理方法，本文采用新穎的機(jī)械力化學(xué)技術(shù)--磁力研磨法對(duì)石墨進(jìn)行高效的剝離。由于在剝離過程中的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)，成功制備了具有羥、羧基等含氧官能團(tuán)的低氧化程度納米石墨片。剝離后的納米石墨片具有較高的比表面積和一定的含氧官能團(tuán)，在超級(jí)電容器材料中具有較好的應(yīng)用價(jià)值。論文的主要研究內(nèi)容如下：
　　納米石墨片的制備：以磁力研磨法為制備方法，通過弱磁性研磨介質(zhì)之間的碰撞力、剪切力、摩擦力將初始磷片

2、石墨迅速剝離至納米尺寸。采用 SEM、TEM、氮?dú)馕健RD和Raman對(duì)所制備的納米石墨片進(jìn)行了表征，結(jié)果表明磁力研磨法能將石墨迅速剝離至納米狀態(tài)，并且研磨的過程是剝離與納米石墨片團(tuán)簇共同作用的過程，根據(jù)剝離與團(tuán)簇的程度可將研磨過程分為剝離階段(T<8 h)、剝離-團(tuán)簇階段(8 h12 h)。經(jīng)研磨后的納米石墨片比表面積最高能達(dá)到803.7 m2·g-1，并且具有相對(duì)較好的晶型結(jié)構(gòu)。通過FT-IR、X

3、PS、TGA和元素分析對(duì)其表面的含氧官能團(tuán)進(jìn)行了表征和分析，結(jié)果表明所制備的納米石墨片具有豐富的羥、羧基等含氧官能團(tuán)，并且其氧含量最高能達(dá)到19.35 wt％。
　　納米石墨片的電化學(xué)性能測試：經(jīng)磁力研磨法制備的納米石墨片具有較高的比表面積，是雙電層超級(jí)電容器的良好材料，并且其表面的含氧官能團(tuán)能夠提供一定的贗電容，在1M H2SO4電解液中三電極條件下進(jìn)行電化學(xué)測試。從循環(huán)伏安和恒電流充放電圖中納米石墨片都表現(xiàn)出了雙電層-贗電容復(fù)

4、合型超級(jí)電容器特性，并且發(fā)現(xiàn)研磨12 h的納米石墨片在0.1 A·g-1電流密度下比電容值能夠達(dá)到266.8 F·g-1。隨后探究了影響納米石墨片電化學(xué)性能的影響因素：初始石墨狀態(tài)、比表面積和機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)。研究結(jié)果表明，初始粒徑越大的石墨，需要更長的研磨時(shí)間才能達(dá)到其比電容的最大值；由于納米石墨片在制備過程中石墨無定型化的存在，研磨時(shí)間越長無定型化程度越高，會(huì)導(dǎo)致其有效比表面積的下降，所以在研磨時(shí)間8h時(shí)能夠達(dá)到有效比表面積最大值和雙

5、電層電容最大值；納米石墨片的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)在于研磨氣氛中氧與氫的比例，探究結(jié)果表明，研磨氣氛中 H2O對(duì)納米石墨片的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)影響不大。在探究氧氣因素的影響過程中，發(fā)現(xiàn)通過提高研磨氣氛中氧氣的含量，能夠在保證其良好晶型結(jié)構(gòu)的條件下，制備較高氧含量的納米石墨片。
　　磁力研磨法是高效、環(huán)保、低成本、操作工藝簡單的制備納米石墨片的物理方法，并且在研磨過程中的機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)更值得關(guān)注和進(jìn)一步探索，所制備的低氧化程度、高比表面的納米石