氟硼酸鉀含量的測定氫氧化鈉容量法

1、ICS 77．120．10 H 61圓亙中華人民共和國國家標準GB／T 2266 1．3—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法 第3部分：氟硼酸鉀含量的測定 氫氧化鈉容量法Chemical analysis methods of potassium fluoborate--Part 3：Determination of potassium fluoborate content--Sodium hydroxide titration

2、 volumetric method2008—1 2—29發(fā)布 2009—11—0 1實施宰瞀燃鬻瓣譬糌贊霎發(fā)中國國家標準化管理委員會促1。GB／T 22661．3—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法 第3部分：氟硼酸鉀含量的測定 氫氧化鈉容量法1范圍GB／T 22661的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測定方法。 本部分適用于氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測定。測定范圍：≥95％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB／T 22661

3、的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成 協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 部分。GB／T 22661．1—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第1部分：試樣的制備和貯存3方法提要試料在氯化鈣溶液中，加熱發(fā)生水解，水解產(chǎn)物鹽酸，以氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)消耗量求得氟 硼酸鉀含量。4試劑

4、4．1甲基橙指示劑：1 g／L。4．2中性氯化鈣溶液：300 g／L。配制：按1 000 mL溶液300 g無水氯化鈣比例配制，如溶液不清亮須用濾紙過濾，加甲基橙指示劑 (4．1)調(diào)至呈橙色。4．3氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)一0．250 0 mol／L。4．3．1 氫氧化鈉貯存溶液的配制稱取2 020 g氫氧化鈉，溶辮于10 L無二氧化碳的純水中．貯于有機玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸 鈉含量的高低．加適量二氯化鋇(估計每含1

5、 g碳酸鈉加5 g二氯化鋇)靜置數(shù)小時，使碳酸鋇沉淀完全。 移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。1 L此溶液約含氫氧化鈉5 tool，使用時取其上清液或 過濾。4．3．2氫氧化鈉標準滴定溶液的配制移取500 mL氫氧化鈉貯存溶液(4．3．1)于有機玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖稀至lo L，混勻，放 置第二天標定。4．3．3氫氧化鈉標準滴定溶液的標定稱取1．276 3 g苯二甲酸氫鉀基準試劑(于110℃土5℃烘干2 h～3 h