硅藻土提純與納米SiO2纖維制備及在Si2N2O合成中應(yīng)用.pdf

1、Si2N2O是一種性能優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)材料和耐火材料。本課題以純硅藻土和納米SiO2纖維為硅源，采用碳熱還原氮化工藝，在原料配比m(硅源):m(乙炔碳)=1:1，1300-1450℃和2-4 h范圍內(nèi)制備Si2N2O粉體。結(jié)果表明：分別以純硅藻土和納米SiO2纖維為硅源，燒成出樣品的顯微結(jié)構(gòu)具有相似的特征；1350℃反應(yīng)4 h時(shí)樣品中均出現(xiàn)少數(shù)Si2N2O物相；繼續(xù)提高加熱溫度和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間直至1450℃反應(yīng)4 h后，樣品中α-方石英完全

2、轉(zhuǎn)變?yōu)镾i2N2O和β-SiC；樣品形貌主體為球狀，周?chē)植计瑢訝钚【Я?；H2氣氛下1450℃反應(yīng)4 h僅出現(xiàn)β-SiC，N2氣氛下燒成出現(xiàn)Si2N2O和β-SiC物相；在選擇碳源材料的實(shí)驗(yàn)中，相同條件下，石墨不能作為合成Si2N2O-SiC的碳源材料。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴硅藻土是生物成因的非晶硅質(zhì)多孔沉積巖，儲(chǔ)量豐富但多以中、低品位為主；本文針對(duì)現(xiàn)有提純/清孔工藝做出改進(jìn)，以白山硅藻土為原料，采用水熱酸浸法處理得到純硅藻

3、土。初始HCl濃度11.64 mol/L，液固比V(HCl):m(diatomite)=200 ml:100 g條件下，反應(yīng)4h，溫度從110℃上升至140℃，Al2O3浸出率從38.05%增大至77.60%；Fe2O3浸出率從68.77%增大至79.68%，且隨溫度上升，Al2O3和Fe2O3浸出達(dá)到飽和的時(shí)間均不同程度縮短；120℃實(shí)驗(yàn)，時(shí)間從2 h延長(zhǎng)至6 h，Al2O3浸出率由37.42%增大至61.44%，F(xiàn)e2O3浸出率由6

4、7.64%增大至83.34%；Al2O3浸出速率始終快于Fe2O3。反應(yīng)動(dòng)力學(xué)表明：Al2O3和Fe2O3的浸出過(guò)程均遵循內(nèi)擴(kuò)散控制未反應(yīng)核收縮模型，表觀反應(yīng)活化能分別為2.96 kJ/mol和6.41kJ/mol；顯微結(jié)構(gòu)分析表明：粘附在硅藻骨骼表面氧化物完全被HCl清洗，部分被堵塞的孔道重新顯露；水熱酸浸處理不會(huì)改變硅藻土的吸附等溫線類(lèi)型。⑵凹凸棒石是鏈層狀、含水的鎂、鋁硅酸鹽礦物。本文針對(duì)蘇皖地區(qū)沉積型凹凸棒石，采用水熱酸浸工藝制

5、備納米SiO2纖維。初始HCl濃度8 mol/L，液固比V(HCl):m(palygorskite)=200 ml:100 g條件下，在120-150℃和20-120 min分析溫度和時(shí)間對(duì)八面體陽(yáng)離子Al3+和Mg2+溶出效果的影響。結(jié)果表明：酸浸反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，反應(yīng)后SiO2含量從62.27%提高到98.74%，Al2O3含量從12.64%下降到0.66%，MgO含量從7.91%下降到0.11%，所得樣品具有納米尺度、纖維狀形貌；結(jié)