碳纖維組分分離柱聯(lián)用串聯(lián)質譜快速篩選紫杉烷類化合物.pdf

1、紫杉醇是從紅豆杉屬植物中分離出來的一種具有抗癌作用的二萜類化合物，因其獨特的抗癌機理及其顯著療效而受重視;6-8-6-4環(huán)紫杉烷二萜類化合物由于具有紫杉醇基本骨架，能夠通過有效方法轉化成紫杉醇，而越來越受到關注。目前，分析天然物中紫杉醇類物質常用方法:乙醇萃取，經水和二氯甲烷溶劑震蕩分層，之后蒸干二氯甲烷層，加入正己烷和甲醇震蕩，甲醇層濃縮后進入檢測器檢測;或萃取后經固相柱凈化，用大量溶劑洗脫，濃縮后進入高效液相分離檢測器檢測，而這些過

2、程耗時耗力且環(huán)境不友好。本文利用碳纖維和活性碳纖維柱并聯(lián)組成的多維組分分離系統(tǒng)，建立了一種能夠快速對各類天然物中痕量紫杉烷類活性物質在線分離篩選的方法，并與串聯(lián)質譜聯(lián)用實現(xiàn)7種活性物質同時在線快速分析。天然物樣品采用甲醇為溶劑、超聲萃取，過濾后將萃取液直接進多維組分分離系統(tǒng)，將極性差異較大的10-脫乙?；涂ㄍあ?、巴卡亭Ⅲ和7-木糖基-10脫乙?；仙即?、7-木糖基-紫杉醇、三尖杉寧堿、紫杉醇及7-表-10-脫乙酰基紫杉醇7種目標物初步

3、分離，同時去除弱極性的脂質、色素等干擾物;含紫杉烷類物質的組分直接通過串聯(lián)質譜進行定性、定量分析。結果表明:該方法能夠快速準確定性復雜植物樣品中的紫杉醇及其系列物，有良好的準確度和重復性，7種目標物的松針加標回收率為75％～114％，RSD為1.40～8.06％(n=6);該方法測定紫杉醇在50 ng g-1～100μg g-1范圍內有良好的線性，回歸方程為y=1.593x+44.883，相關系數(shù)R2=0.9994，LOD為25 ng