粗二氧化碲化學(xué)分析方法

1、YS/T×××－202X6附 錄 A（資料性）粗二氧化碲化學(xué)分析方法鉛和砷含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法A.1 方法提要試樣用混合酸溶解,于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀選定的條件下， 測定試液中鉛和砷的光譜強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉛和砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測定范圍鉛：0.50%～30.00% 砷：0.05%～1.00%。A.2 試劑和材料除非另有說明，在分析中均使用分析純的試劑和去離子水或蒸餾水或相當(dāng)純度的水

2、。 A.3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 A.3.2 鹽酸（ρ=1.19 g/mL）。A.3.3 混合酸：1 體積硝酸（3.1）和 9 體積鹽酸（3.2）混勻。 A.3.4 鹽酸（1+1）。A.3.5 酒石酸溶液（300 g/L）：稱取 300 g 酒石酸溶于 1000 mL 水中，混勻,存于塑料瓶中。 A.3.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取 1.000 0 g 金屬鉛（wPb≥99.99%）,置于 200 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加

3、入 30 mL 硝酸（1+1），低溫加熱至溶解完全，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。移入 1000 mL 容量瓶中， 加入 100 mL 鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1 mL 含有 1 mg 鉛。A.3.7 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取 1.320 3 g 經(jīng) 105 ℃干燥 2 h 的基準(zhǔn)三氧化二砷，置于 100 mL 聚四氟乙 烯燒杯中,加入 30 mL 混合酸（3.3），低溫加熱溶解完全，移入 1000 mL 容量瓶中，加入

4、 100 mL 鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1 mL 含 1 mg 砷。 A.3.8 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取 10.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.6、3.7）于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1 mL 含 100 μg 鉛、砷。 A.3.9 碲溶液：稱取 0.5 g 金屬碲粉（wTe≥99.995%）于 200 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 100 mL 混合酸（

5、3.3），低溫加熱溶解完全，繼續(xù)加熱濃縮溶液至小體積，加入 20 mL 鹽酸（3.2）于電熱板上加熱 至微沸后，加入 20 mL 酒石酸溶液（3.5）,取下冷卻，將試液全部轉(zhuǎn)移入 200 mL 容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。A.3.10 高純氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。A.3 儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀?！?在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指示者均可使用： —— 分辨率：200 nm 時(shí)光學(xué)分辨率不大于 0.010

6、nm；400 nm 時(shí)光學(xué)分辨率不大于 0.020 nm?！?儀器穩(wěn)定性：儀器 1 h 內(nèi)漂移不大于 2.0%。 —— 鉛和砷元素的推薦分析譜線見表 2。表 2 各元素的推薦分析譜線元素 Pb As推薦波長λnm 220.353 196.026A.4 試樣試樣應(yīng)在100 ℃～105 ℃烘干1 h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。YS/T×××－202X7A.5 試驗(yàn)步驟A.5.1 試料稱取 0.1 g 試樣

7、，精確至 0.000 1g。A.5.2 平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。A.5.3 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。A.5.4 工作曲線的繪制A.5.4.1 于一組 100mL 容量瓶中， 依次分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 （A.3.8） 0 mL、 1.00 mL、 5.00 mL、 10.00mL、20.00 mL、30.00 mL，分別加入 20 mL 碲溶液(A.3.9), 8 mL 鹽酸（3.2），用水稀釋至刻度，混勻，配制成含有鉛、

8、砷的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。A.5.4.2 在與試液測定相同條件下，以“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的發(fā)射強(qiáng)度，以被測元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，由儀器自動(dòng)繪制工作曲線。A.5.5 測定A.5.5.1 將試料（A.6.1）置于 150 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 10 mL 混合酸（A.3.3），低溫加熱至樣品溶解完全后，繼續(xù)加熱濃縮溶液體積至約 1 mL，取下稍冷，加入 5 mL 鹽酸（A.3.2）于電熱板上加熱至微沸

9、后，加入 1 mL 酒石酸溶液（A.3.5）,取下冷卻，將試液全部轉(zhuǎn)移入 50 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清或干過濾。A.5.5.2 于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測量試液及隨同試料空白溶液（A.6.3）中各待測元素的發(fā)射強(qiáng)度，從工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度。A.6 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測元素的含量以被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wX計(jì)，按公式A.1計(jì)算：% 100 1

10、0 ) ( 6 0 ? ? ? ? ? ? mV w X X ? ?………………………………………（A.1）式中：X — —被測元素鉛或砷?X— — 自工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；0 ? — —自工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V — —試液的體積，單位為毫升（mL）； m — —試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)第二位。_______