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1、· 1 0·程應(yīng)漢等 H L a N b z O , / ( P t , T i O z ) 的制備和光催化性能研究 試驗與開發(fā) I ,一 一 一 ~ 一 、I{試驗 與開 發(fā) {‘‘一 一 一 一 ? /H L a N b 2 0 7 / ( P t , T i O 2 ) 的制備和光催化性能研究 程應(yīng) 漢 吳季懷 徐 純芳 李濤海 ( 華僑 大學(xué)材料科 學(xué)與工程學(xué)院, 福建泉州 3 6 2 0 11 )摘要 用
2、 固相合 成法合 成 出 K L a N bO, 酸化得到 H L a N hO; 通過正 己胺層 間膨脹 . 氯鉑 酸 銨 、T i 0 2 層 間 插入 和 紫外光 分 解等 反應(yīng) ,合 成 出一種 新 的層狀 光催 化 納米 復(fù)合 材料 H L a N b 2 0/ ( P t , T i O 2 ) :采用 X R D、 D R S對所制備的材料進(jìn)行 了表征。以甲基橙 為 目標(biāo) 降解 物 , 考察 了所制備的材料的光催化性能,
3、結(jié)果表 明所制備的 H L a N bO/( P t, T i O) 納米 復(fù) 合材料 對甲基橙 具有較 高的光降解效率并且其光催化 活性穩(wěn)定 、 持 久關(guān)鍵 詞 層 狀 納 米復(fù) 合 物 插 入 反 應(yīng) 光催 化 廢水 、廢氣對環(huán)境的污染 已經(jīng)成為一個全球性 的問題 , 多年來科技工作者從物理和化學(xué)兩方面人 手 , 發(fā)展了多種治污方法。半導(dǎo)體光催化是近年來 國內(nèi)外在此方面最活躍的研究領(lǐng)域之一 , 用光催化 氧化技術(shù)解決 日益嚴(yán)重的水
4、、 空氣和土壤等環(huán)境污 染 問題 的基 礎(chǔ)與 應(yīng)用研 究 目前 發(fā)展 得非 常迅 速 。這 種 新技 術(shù)具 有 以下一些 有 吸引 力的 特點(diǎn) ?: ( 1 ) 光 催 化氧 化 過 程 是 從 化 學(xué) 結(jié) 構(gòu) 上 徹 底 分 解 污 染 物 而 不 是僅從 改變 污染物 的形 態(tài)上 ( 例如 ,從液態(tài)一 固 態(tài) ) ;( 2 ) 在 光催 化過 程 中 , 很 多有 機(jī)污染 物 在室溫 下就可完全氧化成 C O : 和 H : O ;
5、 ( 3 ) 用太陽能就可以用來激發(fā)光催化氧化反應(yīng) ; ( 4 ) 安全無毒 。該技術(shù)在 有機(jī)物合成 、 貴金屬回收 、 廢水處理 、 C O : 的還原、 空 氣凈化 、 殺菌 、 除臭等方面都有廣泛的應(yīng)用前景。納米半導(dǎo) 體氧化物粉體在光催化方面雖然有 很 多優(yōu)點(diǎn) ,但 由于其應(yīng)用形式主要是納米粉體狀 態(tài),將其應(yīng)用于工程實踐中,不僅存在 回收難的問 題 , 且耗資巨大。為了解決這個 問題 , 很多科學(xué)家把 T i O : 等半導(dǎo)體氧化
6、物負(fù)載在其他載體上 , 如活性碳 纖維 、 二氧化硅 、 沸石等 。本文以一種新的方法 即利用 層狀 金屬 氧化 物來 擔(dān) 載納米 半 導(dǎo)體 制得 H L a N b : O/ ( P t , T i O : ) 納米復(fù)合材料 , 并對該材料的結(jié)構(gòu)和光催化性能進(jìn)行了表征和測試。結(jié)果表明該 材料 具有 較高 的光催 化 活性 且光催 化性 能穩(wěn) 定 、持 久 。1試驗部分 國家 自然科學(xué)基金資助項 目( N O5 0 0 8 2 0 0
7、 3 , N O5 0 3 7 2 0 2 2 )福建省 國際合作項 目( N O2 0 0 1 1 0 0 6 )收稿 日 期 : 2 0 0 3 —1 1 — 0 71 . 1實驗 原料 K 2 C O 3 , A R, 西隴化 工廠 ; L a 2 O, N b0 5 . 均 為 A R,中國醫(yī)藥 ( 集團(tuán)) 上?;瘜W(xué)試劑公司 : 氯鉑酸銨 . 光譜 純 ,中國 醫(yī)藥 ( 集 團(tuán) ) 上 海 化學(xué) 試 劑 公 司 ;正 己胺 ,9
8、 9 % ,A C R O SO R G A N I C S ;異 丙 氧 醇 鈦 , >9 8 % .A C R O SO R G A N I C S ; 無水 乙醇 , A R. 西 隴化 工廠 1 . 2HL a N b 2 O/ ( p t 。 T i o2 ) 的 制備 將 K 2 C O 3 , L a 2 0 3 , N b 2 0 5 按 摩 爾 比為 1 : 1 : 2 . 5 ( 其 中 K z C O , 過
9、 量 1 0 % ) 在 瑪 瑙 研 缽 充 分 研 磨 后 于 l l 5 0 c I = 下 固相 反應(yīng) 2 4h得 到 K L a N bO , ,再 用 2t oo l/ d m的 H C 1 交 換 K L a N b z O, 產(chǎn) 物 經(jīng) 充 分 水 洗 至 P H= 7 , 并 將 其 置 于 l l 0 c I =下 烘 干 即 得 到 H L a N b 2 O 7 。 所得 到 的 K L a N b 2 O 7 和
10、 HL a N b 2 O 。 的 X RD圖譜 與文獻(xiàn) ·所報 導(dǎo) 的結(jié)果 相 一致 取 1 0gH L a N b 2 O加入 到 1 0 0mL 2 0 % ( v / 、 ~正 己胺乙醇溶液中, 7 0 %下回流 3d , 經(jīng)乙醇洗滌后于室 溫 下 風(fēng) 干 , 得 到 正 己 胺 柱 撐 的 層 狀 鑭 鈮 酸 鹽 HL a N b 2 O/ n—C 6 H3 N H2 。 T i O 2 溶 膠通 過按 T i O
11、: / H C 1摩 爾 比為 1 : 4的 比例將 異丙 氧醇 鈦逐 滴滴 加 到 1M的 H C 1 溶 液 中 , 室 溫攪 拌 3h后 , 取 3gH L a N bO/n—CH, N H : 按 其 與 T i O : 的摩 爾 比為 1 : 2 0的 比例 加入到所制得 的 T i O : 酸性溶膠 中繼續(xù)攪拌 8h .然 后抽 濾水洗 ,并將 水洗后的樣品分散在水中 ,于 6 0 c I = 下用 3 0 0W 的高壓汞燈
12、輻照 1 2h , 將 H L a N bO層 間 的 正 己胺 徹 底 分 解 。 產(chǎn) 物 經(jīng) 水 洗 過 濾 唇 經(jīng) l J 0 c I 二 烘 干得 到 HL a N b 2 O/ T i O 2 :將 4gH L a N b : O加入 到 0 . 6mM 的氯鉑 酸銨 溶 維普資訊 http://www.cqvip.com . 1 2.程應(yīng)漢等 H L a N b : O , / ( P t , T i O : ) 的制備和光
13、催化性能研究 試驗與開發(fā) 使其對 甲基橙具有一定 的光降解作用 。H L a N b : O , /T i O : 較 H L a N b 2 O , 對 甲基橙具有更 強(qiáng)的光降解 率 ,這可能與納米 T i O : 的表面效應(yīng)有關(guān)。 由于 P t 的插入 而使得 甲基橙 的光降解率 由 3 5 . 5 %增加到 8 6 . 1 %可能是由于在 H L a N b : O和 P t 之間形成了 肖特基勢 壘 ,正因為 肖特基勢壘成為俘
14、獲激發(fā)電子的有效 勢阱 , 光生載流子能被有效分離 , 從而抑制了電子 一空 穴 對 的 復(fù) 合 [ 9 1 ,導(dǎo) 致 光 催 化 性 能 的 加 強(qiáng) 。 而 HL a N b 2 0 , / ( P t , T i O : ) 較 其他 樣 品 的光催 化性 能更佳 可能要?dú)w因于納米 T i O的表面效應(yīng)和 肖特基勢 壘 協(xié)同作用 的結(jié)果。 此外 , 從圖 2C 和 d 中出現(xiàn)的能隙 為 2 . 2 5e V 的 拐 點(diǎn) 中 可 以
15、說 明 HL a N b : O , / P t 和 H L a N b : O , /( P t , T i O : )的吸收 邊帶紅 移 , 這 種紅移 造 成光生電子 一 空穴對濃度的增加也可能是使得它們 對甲基橙的光降解效率提高的一個原因。2 04 06 08 01 o 01 2 0時 間 / m i n圖 3H L a N I ~ 0 7 / ( P t 。 T i O : ) 對 甲基 橙 的脫 色 率 與 光 照 時 間的
16、 關(guān) 系 一 _一 I n e l一·一 降解 率 霜 嘲 \ 圖 3 為 H L a N b : O , / ( P t , T i O) 對甲基橙 的脫色率 與光照時 間的對應(yīng)關(guān) 系 。隨著 光照時 間的增 長 ,H L a N b : O , / ( P t ,T i O : ) 對 甲基橙 的脫色率也 隨之 升 高 。并 且 l n e 。 一t 之 間 具有 較 好 的線 性 關(guān) 系 ,可 見 H L a N b
17、 : O , / ( P t , T i O : ) 對 甲基橙的光降解反應(yīng)為一級 反應(yīng) ,從 圖 中可計算 出其 反應(yīng) 速率 常數(shù) 約為 4 0m i n ~ 。J . B a n d a r a等人在降解曙紅 一 Y ( E o s i nY ) 的實驗 中也得到類似的關(guān)系¨ 。 。 。表 2l 玎 L a № 2 ‘ ) 7 / ( P t 。 T i o : ) 對甲基橙 的多次光 降解效果 表 2 考察 了 H L
18、a N b : O , / ( P t , T i O : ) 經(jīng)多次反復(fù)光 照后對 甲基橙的光解脫色率的影響。從表中可以看 出 ,同一樣品雖經(jīng)歷多次光照仍能保持對甲基橙具 有較 高的降解率 ,可 見所 制備 的 H L a N b : O , / ( P t ,T i O : ) 納米復(fù)合光催化劑具有較強(qiáng) 的光穩(wěn)定性。3結(jié)論 ( 1 ) T i O : 能 有 效 地 插 入 到 用 正 己 胺 柱 撐 過 的 H L a N b :
19、 O , 層間 ,而插 入層 間的粒子其粒徑不大于 0 . 6n m。( 2 ) P t 的插 入 使 得 H L a N b0 , 的 吸 收 邊 帶 紅 移 。( 3 ) P t 或 T i O : 的插 入 都 能 提 高 H L a N b : O 。 對 甲 基橙 的光降解效率 , 而 2 者的共同插入對 H L a N b : O的光催化性能的提高更為顯著。( 4 ) H L a N b : O , / ( P t , T
20、i O : ) 納米復(fù)合光催化劑的光催化性能具有較高的穩(wěn)定性和持久性。參考文獻(xiàn) 1PVK a ma t . DM e i s e 1 . S e mi c o n d u c t o rNa n o c l u s t e r s—P h y s i c a l ,C h e m i c M ,a n dCa t a l y t i cA s p e c t s . A ms t e r d a m , t h eNe t h e r
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30、PPBJ a y a t i l a k a .C o mp o s i t eT i na n dZ i n co x i d en a n o c r ys t a l l i n ep a r t i c l e sf o re n h a n c e dc h a rg es e p a r a t i o ni ns e n s i t i z e dd e g r a d a t i o no fe s . Ch e mo
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