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1、隨著新材料的不斷發(fā)展和廣泛應(yīng)用,微晶玻璃越來越備受關(guān)注。特別的,氧氟微晶玻璃由于不但擁有氟化物聲子能量低,稀土可溶性高的特質(zhì),同時(shí)兼?zhèn)淞搜趸镌诨瘜W(xué)、熱學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械性能方面的優(yōu)良性能,成為了稀土發(fā)光材料的研究熱點(diǎn)。
本文以鋁硅酸鹽二元系玻璃為基礎(chǔ),通過調(diào)整玻璃組分,成功制備了稀土摻雜的含 NaYF4、NaReF4(Re=Y/Gd)、NaGdF4微晶的氧氟微晶玻璃,并利用差熱分析(DTA)、熱膨脹系數(shù)(CTE)、X射線衍射分析
2、(XRD)、掃描透射電子顯微鏡(STEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、熒光光譜等分析測(cè)試方法對(duì)稀土摻雜氧氟微晶玻璃進(jìn)行了研究。從結(jié)構(gòu)上研究了微結(jié)構(gòu)變化、熱穩(wěn)定性、析晶機(jī)理、微晶的種類、大小和分布等;從光學(xué)性能上研究了發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光機(jī)理及熒光壽命等。
通過熔融法與熱處理工藝獲得了 Dy3+單摻和Dy3+/Tb3+共摻的氧氟鋁硅酸鹽微晶玻璃,XRD結(jié)果表明析出的氟化物晶相為α-NaYF4,TEM結(jié)果
3、顯示析出的納米晶顆粒大小均一、分布均勻,微晶玻璃透明性良好。在350nm激發(fā)下,Dy3+單摻樣品呈現(xiàn)出典型的藍(lán)色和黃色光發(fā)射;在Dy3+/Tb3+共摻樣品中通過調(diào)節(jié) Dy3+和Tb3+離子摻雜濃度比,調(diào)整 Dy3+離子和Tb3+的特征發(fā)射的相對(duì)強(qiáng)度,實(shí)現(xiàn)了紫外光激發(fā)下強(qiáng)的白光發(fā)射。
通過調(diào)整氧氟微晶玻璃組分的相對(duì)含量和熱處理工藝優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了析出晶相由α-NaYF4到β-NaYF4的相轉(zhuǎn)變過程,并根據(jù) FTIR、XRD、熱膨脹系
4、數(shù)等對(duì)相轉(zhuǎn)變機(jī)制進(jìn)行了探討。采用 Eu3+作為探針離子,分析了相轉(zhuǎn)變對(duì)稀土離子在微晶玻璃中的對(duì)稱性和發(fā)光性能進(jìn)行研究,證實(shí)了稀土離子成功進(jìn)入到微晶玻璃的結(jié)晶相中。在980nm激光泵浦下,在Er3+/Yb3+共摻微晶玻璃中可以觀察到強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射,與析出α-NaYF4微晶玻璃相比,析出β-NaYF4微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度提高了近200倍。
通過傳統(tǒng)熔融法制得了 Dy3+單摻、Dy3+/Ce3+共摻、Dy3+/Tm3+共摻的
5、氧氟鋁硅酸鹽玻璃,在600、650、700、750、800攝氏度分別熱處理后得到了含不同尺寸的納米晶粒的NaGdF4微晶玻璃。通過 XRD、TEM和STEM確定了晶粒的大小,相結(jié)構(gòu)和組成。并對(duì)700度熱處理的微晶玻璃進(jìn)行 EDS分析,結(jié)果表明在該溫度下熱處理的樣品內(nèi),晶粒被硅富集殼層包覆。在750攝氏度熱處理的微晶玻璃的XRD圖樣中也出現(xiàn)了SiO2的特征峰。進(jìn)一步結(jié)合玻璃和各微晶玻璃的FTIR光譜,證明了殼層的存在。測(cè)定熱膨脹系數(shù)曲線得
6、到了玻璃和玻璃陶瓷的特征溫度 Tg(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度),Tf(玻璃軟化溫度),結(jié)合 Vogel–Fulcher–Tamman公式計(jì)算得到了樣品的粘度隨溫度變化關(guān)系,即相同溫度下,殘余玻璃相的粘度隨著結(jié)晶的進(jìn)行有所提高。對(duì)不同 Dy3+摻雜濃度的微晶玻璃進(jìn)行發(fā)射光譜和激發(fā)光譜測(cè)試,分析得到了 Dy3+的淬滅濃度為0.5%mol。利用 Ce3+→Dy3+離子間的能量傳遞過程,調(diào)節(jié) Ce3+和Dy3+摻雜濃度比,成功實(shí)現(xiàn)了的白光發(fā)射,色坐標(biāo)達(dá)到
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