《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗方法》gbt5750-2006

1、《生活飲用水衛(wèi)生標準 檢驗方法》（GB/T5750-2006）,,,2006年12月29日，衛(wèi)生部、國家標準化委員會發(fā)布2006年第12號文件，批準發(fā)布《生活飲用水衛(wèi)生標準》及檢測方法國家標準。標準自2007年7月1日起實施，其中《生活飲用水衛(wèi)生標準》中非常規(guī)指標的實施項目和日期有省級人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙嶋H情況確定。全部指標最遲于2012年7月1日實施。,檢驗方法修訂原則,(1)《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749）配套方法(2)

2、 以《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗法》和《生活飲用水檢驗方法規(guī)范》2001年版為基礎(chǔ)(3) 廣泛征求、采納使用者意見。,檢驗方法修訂原則,(4) 修訂應(yīng)與世界先進的水質(zhì)標準分析方法接軌，參考國際飲水標準檢驗方法。美國水和廢水標準方法美國EPA水質(zhì)方法ISO方法日本水質(zhì)方法其它有關(guān)文獻資料,檢驗方法修訂原則,(5) 刪除落后的檢驗方法，保持先進性。(6) 適合國情、可操作性強。,方法研究（驗證）工作包含的內(nèi)容,1、最佳試驗條件的選

3、擇：根據(jù)方法的不同確定不同的選擇實驗。2、樣品的前處理方法和干擾情況，以及干擾的去除方法3、最低檢測濃度按照最大取樣量計算，原則上最低檢測濃度應(yīng)至少小于衛(wèi)生標準限量值的二分之一。4、標準曲線確定6－7個點，測定標準曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)并確定方法的線性范圍。,方法研究（驗證）工作包含的內(nèi)容,５、精密度 用相對標準偏差表示，按照線性范圍選取低、中、高三個濃度，每個濃度點至少測定6次，一般水樣RSD<10％。6、準

4、確度用實際樣品進行加標測定，同樣按照線性范圍選取低、中、高三個濃度，每個濃度點測定5次，至少測定3次，用回收率表示，一般水樣回收率范圍應(yīng)85%－115％ 。7、實際樣品的測定8、與經(jīng)典方法的比對實驗9、參考文獻,修訂內(nèi)容概述,標準等級修訂GB5750→GB/T5750.標準名稱修改《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗法》→《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗方法》結(jié)構(gòu)修改GB/T20001.4—20001《標準編寫規(guī)則 第四部分化學(xué)分析方

5、法,修訂內(nèi)容概述,量和計量單位修改符合國家標準的要求編排修改按照衛(wèi)生檢驗專業(yè)要求，并參考《美國水和廢水標準檢驗方法》將水質(zhì)檢驗項目分為13部分，采用GB5750進行系統(tǒng)編號，各部分中各檢驗指標按順序編號。,修訂內(nèi)容概述,方法的修改根據(jù)征求意見，并進行整理，對集中的意見進行必要的修訂刪除使用毒性試劑、操作繁瑣落后的檢驗方法。,檢驗指標與檢驗方法的修訂,新增檢驗方法,本次修訂新增加了71項指標，修訂了8項指標，刪除了使用毒性試劑、

6、操作繁瑣落后的檢驗方法，共計使用300個方法，包括微生物學(xué)指標、毒理指標、感管性狀指標、放射性指標。,檢測項目分類：,檢驗項目分為常規(guī)檢驗項目和非常規(guī)檢驗項目兩類 常規(guī)檢驗項目42項 非常規(guī)檢驗項目64項,飲用水中微生物指標,修訂后《標準》與其他標準比較,,新國標與原國標比較,新國標常規(guī)檢測項目與原國標比較,微生物：增加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌；消毒劑：增加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理指標：增加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽；

7、 減少苯并（a）芘、滴滴涕、六六六、銀；感官性狀和一般理化指標：增加鋁、耗氧量。,新國標常規(guī)項目限值變化,修訂前后國標比較,新國標常規(guī)項目限值變化,修訂后《標準》與其他標準比較修訂后《標準》和城市供水水質(zhì)標準常規(guī)項目相比較,修訂后《標準》和城市供水水質(zhì)標準非常規(guī)項相比較,,新國標和部標相比，項目數(shù)量略有增加，新國標106項，部標103項。新國標和部標相比，共有15個項目不同，分別是：氯酸鹽、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、馬

8、拉硫磷、六六六、滅草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。相同的 92個檢測項目中修訂了13個項目的限值，項目名稱和限值完全相同的是79項。,新國標和部標中的不同項目,修訂后《標準》和城市供水水質(zhì)標準常規(guī)、 非常規(guī)限值的比較,新國標方法介紹,新國標常規(guī)項目限值變化,新國標常規(guī)項目限值變化,,新增或修訂方法,新增或修訂方法,無機非金屬指標11項指標，33個方法硫酸鹽 氯化物氟化物硝酸鹽碘化物,

9、新增或修訂方法,金屬指標24項指標，101個方法 有機物綜合指標4項指標，9個方法–增加了生化需氧量、石油、總有機碳–驗證總有機碳儀器分析法,新增或修訂方法,有機物指標42項63個方法農(nóng)藥指標21項 34個方法涉及HPLC法、GC消毒副產(chǎn)物14項指標，20個方法 氣相色譜法（頂空、固相微萃取毛細管柱）,新增或修訂方法,消毒劑指標增加二氧化氯、氯胺、氯酸鹽修訂游離余氯、二氧化氯的方法,新增或修訂方法,微生物指

10、標菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌、兩蟲放射性指標,新增方法介紹,二氧化氯現(xiàn)場測定法水中二氧化氯不穩(wěn)定，采樣后送至實驗室測試結(jié)果難于準確。為了適應(yīng)現(xiàn)場衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了二氧化氯新增了現(xiàn)場測定法。經(jīng)與碘量法比對，兩種方法測試結(jié)果無顯著性差異。該方法使用便攜式分光光度計，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測試時將安瓿瓶倒置水樣中，用力將毛細管部分折斷，此時水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計測試。經(jīng)實驗

11、室進行模擬現(xiàn)場方法驗證，方法適合檢測范圍為0.01-5.50mg/L，最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/L。該方法具有操作簡便、快速靈敏、攜帶方便等優(yōu)點，技術(shù)參數(shù)符合方法學(xué)要求。,,臭氧現(xiàn)場測定法。?水中臭氧極易分解，采樣后送至實驗室測試結(jié)果難于準確。為了適應(yīng)現(xiàn)場衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了臭氧靛藍現(xiàn)場測定法。經(jīng)實驗室對靛藍比色法與靛藍現(xiàn)場測定法實驗室比對，取得一致結(jié)果。該方法使用便攜式分光光度計，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測試時將安瓿

12、瓶倒置水樣中，用力將毛細管部分折斷，此時水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計測試。氯會對結(jié)果產(chǎn)生干擾，含靛藍試劑的安瓿中含抑制干擾的試劑。經(jīng)5個實驗室進行模擬現(xiàn)場方法驗證，最低檢測濃度為0.01mg/L。臭氧質(zhì)量濃度為0.05-0.5mg/L范圍內(nèi)水樣，測定結(jié)果相對標準偏差（RSD）在5.5-11%。,新增方法介紹,耐熱大腸菌群和大腸埃希氏菌?耐熱大腸菌群定義：用提高其培養(yǎng)溫度的方法將自然環(huán)境中的大腸菌群與糞便中的大腸

13、菌群區(qū)分開，在44.5℃仍能生長的大腸菌群?WHO第二版：建議將糞大腸菌群改為耐熱大腸菌群?大腸埃希氏菌：WHO第三版提出其為糞便污染最合適的指示菌?大腸埃希氏菌定義：大腸菌群檢測試驗為陽性，能產(chǎn)生β-葡萄糖醛酸酶分解MUG，菌落能夠在366nm紫外光下產(chǎn)生藍色熒光的細菌下產(chǎn)生藍色熒光的細菌,新增方法介紹,余氯N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法硝酸鹽氮麝香草酚分光光度法紫外分光光

14、度法離子色譜法鎘柱還原法,新增方法介紹,固相微萃取GCSPME采用一種略似進樣器的裝置，用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纖維從液、氣態(tài)基質(zhì)中萃取待測物；然后將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器(一般是GC，或HPLC)中，通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進行分離分析。直接SPME：適合于氣體基質(zhì)或干凈的水基質(zhì)頂空SPME：適合于任何基質(zhì)，尤其是直接SPME無法處理的臟水、油脂、血液、污泥、土壤 等,新增方法

15、介紹,溴酸鹽淋洗液：氫氧根淋洗液系統(tǒng)與碳酸鹽淋洗液系統(tǒng)?兩系統(tǒng)的最低檢出濃度為5ug/L,新增方法介紹,藻類污染-藻毒素􀁺限值：微囊藻毒素-LR 1ug/L􀁺微囊藻毒素的檢測方法􀂙生物測試􀂙磷酸酶抑制法􀂙ELISA􀂙HPLC􀂙LC-MS􀁺飲用水源水中藍藻細胞限值,新增方法介紹

16、,兩蟲檢驗方法?采樣/淘洗/濃縮?IMS分離?染色?鏡檢,新增方法介紹,采樣/淘洗/濃縮?Envirochek方法使用孔徑1 μm的褶聚醚砜濾紙的濾囊采樣；加入淘洗液，在振蕩器上振蕩10min，共進行兩次淘洗；離心，去上清；加水重懸。?Filta-Max 方法?Filta-Max Xpress快速方法使用Filta-Max濾器采樣；手工或自動淘洗；離心法濃縮,資料附錄,揮發(fā)性有機物–吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)

17、譜法–原理:惰性氣體－吹脫管中的揮發(fā)性有機物－捕集管內(nèi)吸附劑－瞬間加熱－氦氣反吹－毛細管色譜儀分離－質(zhì)譜儀(MS)檢測。?半揮發(fā)性有機物–固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法–原理：C18固相萃取柱吸附－二氯甲烷和乙酸乙酯洗脫－濃縮－毛細柱分離－質(zhì)譜檢測器測定。,檢驗方法的特點,適用性——BG5749；可操作性——符合國情；可持續(xù)性——引入現(xiàn)代儀器；科學(xué)性——經(jīng)過驗證,技術(shù)水平及存在問題,、1.與外國標準分析方法比較與美國的標準分