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1、MV_RR_CNG_0282一級標準物質技術規(guī)范1.一級標準物質技術規(guī)范說明編號JJF1006—1994名稱(中文)一級標準物質技術規(guī)范(英文)TechnicalNmofPrimaryReferenceMaterial歸口單位國家標準物質研究中心起草單位國家標準物質研究中心主要起草人韓永志(國家標準物質研究中心)余逵(國家標準物質研究中心)劉清賢(國家標準物質研究中心)批準日期1994年7月20日實施日期1994年12月1日替代規(guī)程號J
2、JG1006—86適用范圍本規(guī)范適用于化學成分、物理化學特性及工程技術特性一級標準物質的研制(二級標準物質的研制可參照本技術規(guī)范執(zhí)行)。主要技術要求1.標準物質的制備2.標準物質的均勻性檢驗3.標準物質的穩(wěn)定性檢驗4.標準物質的定值5.標準物質確定及總不確定度的估計6.定值結果的表示7.標準物質的包裝與貯存8.標準物質證書是否分級否檢定周期(年)無附錄數(shù)目10出版單位中國計量出版社檢定用標準物質相關技術文件備注免費標準網(wǎng)(www.fre
3、ebz.net)免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載5.2當引起待定特性量值的差異原因未知或認為不存在差異時,則進行隨機取樣。可采用隨機數(shù)表決定抽取樣品的號碼,隨機數(shù)表見附錄1。6對具有多種待定特性量值的標準物質,應選擇有代表性的和不容易均勻的待測特性量值進行均勻性檢驗。7選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測量方法,在重復性的實驗條件下做均勻性檢驗。8待定特性量值的均勻性與所用測量方法的取樣量有關,均勻性
4、檢驗時應注明該測量方法的最小取樣量。當有多個待定特性量值時,以不易均勻待定特性量值的最小取樣量表示標準物質的最小取樣量或分別給出最小取樣量。9根據(jù)抽取樣品的單元數(shù),以及每個樣品的重復測量次數(shù),按選定的一種測量方法安排實驗。推薦以隨機次序進行測定以防止系統(tǒng)的時間變差。選擇合適的統(tǒng)計模式進行統(tǒng)計檢驗。9.1檢測單元內變差與測量方法的變差,并進行比較,確認在統(tǒng)計學上是否顯著。檢測單元間變差與單元內變差,并進行比較,確認在統(tǒng)計學上是否顯著。9.
5、2判斷單元內變差以及單元間變差,統(tǒng)計顯著性是否適合于該標準物質的用途。9.2.1相對于所用測量方法的測量隨機誤差或相對于該特性量值不確定度的預期目標而言,待測特性量值的不均勻性誤差可忽略不計,此時認為該標準物質均勻性良好。9.2.2待測特性量值的不均勻性誤差明顯大于測量方法的隨機誤差,并是該特性量值預期不確定度的主要來源,此時認為該物質不均勻。9.2.3待定特性量值不均勻性誤差與隨機誤差大小相近,且與不確定度的預期目標相比較又不可忽略,
6、此時應將不均勻性誤差記入總的不確定度內。10需要對每個單元樣品單個定值的標準物質(如滲透管等),均勻性檢驗僅按9.1執(zhí)行。需要對每個單元樣品單個定值且單元又是整體使用的標準物質則不存在均勻性檢驗。三標準物質的穩(wěn)定性檢驗標準物質的穩(wěn)定性檢驗11標準物質應在規(guī)定的貯存或使用條件下,定期地進行待定特性量值的穩(wěn)定性檢驗。12穩(wěn)定性檢驗的時間間隔可以按先密后疏的原則安排。在有效期間內應有多個時間間隔的監(jiān)測數(shù)據(jù)。13當標準物質有多個待定特性量值時,
7、應選擇那些易變的和有代表性的待定特性量值進行穩(wěn)定性檢驗。14選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進行穩(wěn)定性檢驗,并注意操作及實驗條件的一致。15考察穩(wěn)定性所用樣品應從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機抽取,抽取的樣品數(shù)對于總體樣品有足夠的代表性。16按時間順序進行的測量結果在測量方法的隨機不確定度范圍內波動,則該特性量值在試驗的時間間隔內是穩(wěn)定的。該試驗間隔可作為標準物質的有效期,在標準物質發(fā)放期間要不斷積累穩(wěn)定性數(shù)據(jù),以延長
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