儀器分析實驗講義(化工學院)

1、實驗一水樣pH值的測定一、目的要求一、目的要求1.了解電位法測定水樣pH值的原理和方法。2.認識和了解pHS3E型酸度計、25型酸度計和pHS3C型酸度計。3.學會使用pHS25型酸度計。4.練習使用pHS3E型酸度計、pHS3C型酸度計測量溶液的pH值。二、測定原理二、測定原理將指示電極(玻璃電極)與參比電極插入被測溶液組成原電池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1.L1)|玻璃膜|H(xmo1.L1)‖KCl(飽和)|Hg2Cl2H

2、g玻璃電極試液鹽橋甘汞電極在一定條件下，測得電池的電動勢就是pH的直線函數(shù)E＝K十0.059pH(25℃)由測得的電動勢就能算出被測溶液的pH值。但因上式中的K值是由內(nèi)外參比電極電位及難于計算的不對稱電位和液接電位所決定的常數(shù)，實際不易求得，因此在實際工作中，用酸度計測定溶液的pH值(直接用pH刻度)時，首先必須用已知pH值的標淮溶液來校正酸度計(也叫“定位”)。校正時應選用與被測溶液的pH值接近的標準緩沖涪液，以減少在測量過程個可能由

3、于液接電位、不對稱電位及溫度等變化而引起的誤差。一支電極應該用兩種不同pH值的緩沖溶液校正。在用一種pH值的緩沖溶液定位后，測第二種緩沖溶液的pH佰時，誤差應在0.05pH單位之內(nèi)。粗略測量中用一種pH值緩沖溶液校正即可，但必須保證電極斜率在允許誤差范圍內(nèi)。經(jīng)過校正后的酸度計就可以直接測量水或其它溶液的pH值。用離子活度計測量溶液的pH值，其原理仍然是依據(jù)能斯特方程，測量電池在標準緩沖溶液中的電動勢為：Es＝K’十spHs0.025mo

4、lLKH2PO4Na2HPO46.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.8330.01molLNa2B4O7?10H2O9.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011四、測定步驟四、測定步驟1.按照所使用儀器的操作方法進行操作。2.預熱儀器達到穩(wěn)定。3.測量標準緩沖溶液溫度，確定該溫度下的pHs值，將儀器的溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上

5、。4.將電極和燒杯用水沖洗干凈后，用標準緩沖溶液蕩洗l一2次〔電極用濾紙吸干)。5.將電極浸入標準緩沖溶液內(nèi)，待達到穩(wěn)定讀數(shù)后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為pHs值。6.將電極取出，用水樣將電極和燒杯沖洗多次。7.測量水樣溫度，將儀器的溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度。8.將沖洗過的電極置于水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，從標尺或數(shù)字顯示器上讀出水樣的pHx值。9.測定完畢后，將電極（甘汞電極套上電極帽）和燒杯沖洗干凈妥善保存。五、實驗的注意事項五、實驗的注

6、意事項1.鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶液和硼酸鈉緩沖溶液的pH值隨溫度不同稍有差異（如上表）。2.用蒸餾水或去離子水沖洗電極時，應當用濾紙吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭電極。3.由于玻璃電極內(nèi)阻很高，使用電磁攪拌可能引起電磁干擾，攪拌引起的渦流可能使液接電位波動，因此用玻璃電極測量pH值時一般不使用電磁攪拌。正確的操作是將電極浸入溶液后，用手搖動一下測量杯或開啟攪拌使電極與溶液充分接觸，然后停止攪拌進行測量。4.玻璃電極球泡很薄，