土壤n，p，k測定

1、測N試劑和材料試劑和材料本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。（1）濃硫酸:ρ（H2SO4）=1.84gmL。（2）濃鹽酸:ρ（HCl）=1.19gmL。（3）高氯酸：ρ（HClO4）=1.768gmL。（4）無水碳酸鈉：基準試劑。（5）混合催化粉末：200g硫酸鉀、6g的五水合硫酸銅和6g二氧化鈦于玻璃研缽中充分混均，研細。（6）五水合硫代硫酸鈉粉末：將五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O

2、）研磨后過0.25mm(60目)篩。（7）氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=10molL稱取400g氫氧化鈉溶解于500mL水中，冷卻至室溫后稀釋至1000mL。（8）硼酸溶液：c(H3BO3)=20gL稱取20g硼酸溶解于水中，稀釋至1000mL。（9）碳酸鈉標準溶液：c（12Na2CO3）=0.0500molL稱取2.6498g（于250℃烘干4h）的無水碳酸鈉，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于聚乙烯瓶

3、中，保存時間不要超過一周。（10）鹽酸標準貯備溶液：c(H)≈0.0500molL用分度吸管吸取4.20mL濃鹽酸，并用水稀釋至1000mL，此溶液濃度≈0.0500molL。其準確濃度按下法標定：用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加入3滴甲基橙指示液，用鹽酸標準溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標準溶液用量。按下式計算其準確濃度：C=250.05式中：C——鹽酸標準溶液濃度

4、（molL）；V——鹽酸標準溶液用量（mL）。（11）鹽酸標準溶液：c(H)≈0.0100molL吸取50.00ml鹽酸標準貯備溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。（12）混合指示劑：將0.1g的溴甲酚綠和0.02g的甲基紅溶解于100mL的無水乙醇中。儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備(1)粉碎機。（2）瑪瑙研缽。（3）分樣篩：孔徑2mm（10目）；0.25mm（60目）。（4）分析天平：感量為0.0001g。（5）長頸燒瓶或試管（適合放在消

5、解器上）：容積50ml或100ml。(6）帶孔專用消解器或300W變溫電熱板。（7）凱氏氮蒸餾裝置（見圖1）。土樣預(yù)處理濃硫酸浸泡硫代硫酸鈉還原加熱消煮蒸餾滴定活性有機磷的含量：W(P)=總磷量一無機磷式中：W(P)土壤活性有機磷質(zhì)量分數(shù)，me／kg。繪制標準曲線：分別吸取標準溶液0、1、2、3、4、5、6mL于容量瓶中，稀釋后加入鉬銻抗顯色劑，定容至50mL，得到標準曲線。中等活性有機磷的測定方法稱取lg風干土壤通過2mm篩孔，加入1

6、0molLH2SO450mL，振蕩3h，過濾于三角中。步驟：①總磷兩的測定：吸取5mL濾液，置于沸水浴蒸干，消煮，調(diào)酸度，加顯色劑，進行比色。②無機磷的測定：吸取10mL放于燒杯中并加入03g活性炭，振蕩05h(150—180r／min)過濾，調(diào)酸度，加顯色劑，進行比色。③中等活性有機磷W(P)=總磷量無機磷。測K儀器設(shè)備儀器設(shè)備1分析天平：感量0.0001g；2鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝：容積不小于30mL；3電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板

7、：溫度可調(diào)；4火焰光度計或原子吸收分光光度計：應(yīng)對儀器進行調(diào)試鑒定，性能指標合格；5塑料移液管：10mL；6容量瓶：50、100、1000mL；7刻度吸管：1、5、10mL；8瑪瑙研缽：直徑8～12cm；9通風廚；10土壤篩：孔徑1mm，0.149mm。試劑試劑1硝酸（GB626）：分析純；2高氯酸（GB623）：分析純；3氫氟酸（GB620）：分析純；43molL鹽酸溶液：一份鹽酸（GB622，分析純）與三份去離子水混勻；5氯化鈉溶液