hg2937-1999

1、HG2937一1999前臺本標準是非等效采用美國藥典(USPXXIl)對化工行業(yè)標準HG293719870997)《飼料級亞硒酸鈉》修訂而成。本標準與美國藥典的主要技術差異如下:一一美國藥典規(guī)定了亞硒酸鈉含量、溶解度、碳酸鹽、抓化物、硝酸鹽、硒酸鹽及硫酸鹽含量六項指標考慮到本標準是飼料級，因此只設置了亞硒酸鈉含量、溶解試驗、硒酸鹽及硫酸鹽含量三項指標，并增設了千燥減量指標。一美國藥典中亞硒酸鈉含量的測定方法較復雜，本次修訂采用間接碘量法

2、進行測定本標準與HG29371987(1997)的主要技術差異如下:一一原標準中硒酸鹽及硫酸鹽指標規(guī)定為合格本標準根據(jù)美國藥典的規(guī)定將其指標規(guī)定為不大于0.03%a一亞硒酸鈉含量測定根據(jù)中國獸藥典(1990年版)的規(guī)定，將二硫化碳改為三氯甲烷。一一硒酸鹽及硫酸鹽含量的測定采用美國藥典中規(guī)定的方法。本標準自實施之日起，同時代替HG29371987(1997)0本標準由原化學工業(yè)部技術監(jiān)督司提出。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會

3、歸口。本標準起草單位:化工部天津化工研究院、天津市獸藥二廠。本標準主要起草人:郭鳳欣、高占友、馬玲、姚錦娟。本標準于1987年首次發(fā)布，1992年調整為強制性化工行業(yè)標準1997年編號為HG29371987(1997)0本標準委托全國化學標準化技術委員會無機化工分會負責解釋。HG2937一1999試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時.均按GB1601GBT602GBT603規(guī)定制備。安全提示:本標準所用

4、強酸、強堿具有腐蝕性，使用者應小心操作，避免濺到皮膚上。4門鑒別試驗4門.1試劑和材料4.1.1.1乙二胺四乙酸只鈉溶液:150gL4門.1.2甲酸溶液:1904.1.1.3鹽酸溶液1104.1.1.4硒試劑(鹽酸33一氨基聯(lián)苯胺)溶液:5gl。4.1.2儀器、設備鉑絲4門.3鑒別方法4.1.31亞硒酸根離子的鑒別取少許試樣，加人5ml水溶解，加5滴乙二胺四乙酸二鈉溶液、5滴甲酸溶液。用鹽酸溶液調節(jié)溶液pH值至23(用pH試紙檢驗)，加

5、5滴硒試劑溶液，振搖，放置lOmm，即產(chǎn)生黃色沉淀。4.132鈉離子的鑒別用鉑絲葩取鹽酸溶液，在無色火焰中燃燒至無色。蘸取試樣，在火焰上燃燒，火焰呈黃色4.2亞硒酸鈉含量的測定4.2.1方法提要在強酸性介質中，亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化一還原反應產(chǎn)生游離碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定產(chǎn)生的游離碘，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應終點。4.22試劑和材料4.2.21碘化鉀4.2.2.2三氯甲烷4.2.2.3鹽酸溶液:11.4.224硫

6、代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2Sz0)約為。.lmolLo42.25淀粉指示液:lOg1(使用期為兩周)4.2.3分析步驟稱取約。.1g預先在105110C下烘干至質量恒定的試樣(精確至。0002g)置十250mL碘量瓶中，加100mL水使其溶解，加人2g碘化鉀、lOmL三氯甲烷和5m1鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5mnn用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時(溶液由棕紅色變?yōu)榈S色)加2mI淀粉指示劑，強力振搖lmin.繼續(xù)滴定至水層

7、藍色消失間時作空白試驗4.24分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的亞硒酸鈉(NaSeO)含量(X)按式(1)計算:XI(Y)(VV)cX0.04323=一一n.一—4.323(V，一V)cXiuu=一一一麗—(1)以質量百分數(shù)表示的亞硒酸鈉(以Se計)含量(X)按式(2)計算:X(%)=(VV)‘X0.019741.974(v一V)cX1uu=一—萬石一一一幾)一(2)式中。一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，molILVV‘二滴定試驗溶液