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文檔簡介
1、2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導:安神補腦液含量測定方法年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導:安神補腦液含量測定方法安神補腦液處方為:鹿茸,制何首烏,淫羊藿,干姜,甘草,大棗,維生素b1.2005版《中國藥典》新增hplc法測定含量,以淫羊藿苷為指標?,F將其有關含量測定方法作一總結。2005藥典安神補腦液含量測定項下:色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(25:75)為流動相;檢測波長為270nm.理論板數按淫羊藿苷峰計應不低于2
2、000。供試品溶液的制備:精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水液再用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。方華生等測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,采用hplc法。儀器為waters高效液相色譜儀。novapakc18柱;流動相為乙腈水(7:3);柱溫:35℃;檢測波長為270nm.樣品的制備:用氯仿洗
3、滌后棄去氯仿液,用水飽和正丁醇萃取,合并正丁醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。朱炳輝等測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,采用Hplc法。ODS2柱(250mm4.6mmi.d.);柱溫30℃;檢測波長270nm;流動相:甲醇水(600:400)。淫羊藿甙的理論塔板數大于6000。楊大中等用二階導數光譜法測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,實驗選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長處測定二階導數值。樣品用聚酰胺柱處理。俞建平等用hplc法測
4、定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,惠普hp1100系列液相色譜儀。色譜柱為discoveryc18(150mm4.6mm);乙腈水(24:76)為流動相;檢測波長為270nm.楊更亮等用膠束毛細管電泳法測定安神補腦液中淫羊藿甙的含量,緩沖液為25mmoll磷酸鹽10mmoll十二烷甚硫酸鈉(sds);采用重力進樣,進樣時間為2s;電壓15kv;溫度為25℃。王傳祥等測定安神補腦液中大黃素的含量,采用薄層掃描法。儀器為日本島津cs930薄層掃
5、描儀。薄層條件:硅膠h薄層板;展開劑:石油醚(30~60℃)甲酸乙酯甲酸(15:5:1)(展開劑配制后有分層現象,放置30min,吸取上層液用)。掃描條件:吸收波長λ=440nm,sx=3,狹縫1.21.2mm,反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備:適量安神補腦液加水稀釋,加適量鹽酸,置水浴上回流水解,立即冷卻后用乙醚萃取,合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加氯仿溶解。洪興琴等測定安神補腦液中維生素B1的含量,采用hplc法。日本島津lc10a系列
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