檸檬酸溶膠凝膠法制備復(fù)合氧化物探究

1、1檸檬酸溶膠凝膠法制備復(fù)合氧化物探究檸檬酸溶膠凝膠法制備復(fù)合氧化物探究摘要：檸檬酸溶膠凝膠法具有操作簡單，成本低，產(chǎn)物純度高，粒度細(xì)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在氧化物制備領(lǐng)域。本文就制備條件進(jìn)行了討論，包括檸檬酸用量、溶液pH值，凝膠化及陳化，并就檸檬酸溶膠凝膠法的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了闡述。當(dāng)前研究認(rèn)為這些制備條件對(duì)最張取得的氧化物粉體的物性參數(shù)有著較大的影響。關(guān)鍵詞：檸檬酸溶膠凝膠法復(fù)合氧化物制備條件成膠機(jī)理在催化研究領(lǐng)域，單一氧化物通常具有一些較好

2、的物化性能，可以作為載體或是直接應(yīng)用作催化劑。但是隨著人們對(duì)催化性能要求的提高及綠色化學(xué)低碳經(jīng)濟(jì)的興起，這些單一氧化物逐漸無法滿足工業(yè)生產(chǎn)對(duì)其性能的要求。研究人員將不同的氧化物復(fù)合，從而獲得兼具兩種材料優(yōu)點(diǎn)的復(fù)合或摻雜材料。[1]這種氧化物的復(fù)合在催化、電化學(xué)中都有著重要作用。然而復(fù)合方式的不同對(duì)復(fù)合的效果影響較大。溶膠凝膠法是現(xiàn)在常用的氧化物復(fù)合摻雜方法。整個(gè)制備過程經(jīng)歷溶液、溶膠、凝膠、干凝膠、焙燒。由溶膠凝膠法制備的粒子純度高粒度

3、細(xì)、可精確調(diào)控組成，方便對(duì)材料的復(fù)合或摻雜，反應(yīng)條件溫和易于操作控制，一般3中檸檬酸燃燒不充分，產(chǎn)物結(jié)晶下降[4]。2.溶液pH李意峰等人在實(shí)驗(yàn)中引入了對(duì)起始pH值進(jìn)行了討論，使用硝酸和氨水對(duì)初始pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，認(rèn)為pH約為2時(shí)，凝膠后獲得的氧化物具有較好的物化性能[4]。范瑞瑞在制備氧化鋁超細(xì)粉體時(shí)，也調(diào)節(jié)了初始pH值[5]。然而二者在其文獻(xiàn)中，均無對(duì)起始pH值的討論。筆者認(rèn)為，隨著凝膠化過程的進(jìn)行，水分不斷散失，溶液的pH值逐漸發(fā)生

4、變化。pH值的最終值與初始值將會(huì)有較大差異。這一可變性，使得實(shí)驗(yàn)中不以此為變量進(jìn)行討論。然而檸檬酸屬于弱酸，在水溶液中存在著多級(jí)的電離平衡。隨著檸檬酸的解離，陰離子可以絡(luò)合更多的陽離子，使得膠體更穩(wěn)定，不易析出金屬鹽。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，產(chǎn)物隨pH值呈非線性變化，在pH=7附近有一最優(yōu)值[8]。在該值處得到的產(chǎn)物純凈，無碳?xì)埩簟Ｔ勒裥荹9]認(rèn)為pH值較低時(shí)，得到的膠體致密，比表面和孔容都??；在接近中性時(shí)，可以得到含大量孔結(jié)構(gòu)的凝膠。因此，溶液p